别结构极为相似,化学性质相似的,可采用高效液相分离,以进一步纯化分离得纯品。应 该注意的是,石油醚提取物中可能含有倍半萜内酯,可直接浓缩后析出结晶或采用色谱法 纯化。 ③碱溶酸沉淀法:倍半萜化合物中不少具有内酯结构,它在热碱溶液中开环成盐而溶 于水中,酸化后,闭环而复得原化合物。利用此特性可将倍半萜内酯提取出来或纯化。但 是当用酸碱处理时,可能会引起构型的改变,在操作过程中应予注意 ⑩系统提取分离法:中药粗粉经用乙醚抽提,乙醚浸膏溶于甲醇,于一20℃冷冻,以 部分除去油、酯、醋及三萜、甾体类杂质,经初步硅胶柱预分,以石油醚、石油醚-乙醚, 9:1,3:1,1:1:乙醚、乙醚-甲醇(9:1)依次洗脱。石油醚洗脱部分主要为烃类包括倍半 萜烷烃、烯烃,9:1洗脱部分主要为醚(氧环化合物)、醛、酮,3:1部分为醛、酮、酯(内 酯)类,1:1部分为内酯、羟基化合物,乙醚部分为羟基和多羟基化合物,乙醚-甲醇(9:1) 为多羟基化合物及羧酸类。这些大体的经验规律主要是决定于化合物的极性性质,对多官 能团的化合物取决于极性大者。天然甾体、三萜类化合物,由于其分子比较大,其酯往往 出现于石油醚-乙醇(9:1)部分,单羟基化合物则出现于3:1部分。各部位再进行层析,或 采用制备性薄层色谱分离,一般可根据本方法全面检查各部位,或分离其中的个别部位 介绍青蒿素的提取分离。 (二)二萜 1.定义 二萜类化合物可以看成是由4分子异戊二烯聚合而成分子中含有15个C原子的天然 萜类化合物,由于二萜类分子量较大,挥发性较差,故大多数不能随水蒸气蒸馏,很少在 挥发油中发现,个别挥发油中发现的二萜成分,也是多在高沸点馏分中。二萜化合物多以 树脂、内酯或苷等形式存在于自然界。 2.结构类型和重要化合物 (1)三环二萜 比较重要的有丹参酮类化合物、雷公藤内酯等。 (2)四环二萜 重要代表物为甜菊苷,是四环二萜苷,其甜度约是蔗糖的300倍,可作为糖尿病、肥 胖症和心脏病患者的蔗糖代用品。 此外还有芫花酯甲、酯乙等具有抗癌活性的二萜内酯类成分。 穿心莲中所具有的有效成分为二萜内酯类,主要有穿心莲内酯、新穿心莲内酯和去氧 穿心莲内酯。 (三)二倍半萜 倍半萜可以看成是由5个异戊二烯组成的化合物,本类成分总量不多,如呋喃海棉 素-3等等别结构极为相似，化学性质相似的，可采用高效液相分离，以进一步纯化分离得纯品。应 该注意的是，石油醚提取物中可能含有倍半萜内酯，可直接浓缩后析出结晶或采用色谱法 纯化。 ○3 碱溶酸沉淀法：倍半萜化合物中不少具有内酯结构，它在热碱溶液中开环成盐而溶 于水中，酸化后，闭环而复得原化合物。利用此特性可将倍半萜内酯提取出来或纯化。但 是当用酸碱处理时，可能会引起构型的改变，在操作过程中应予注意。 ○4 系统提取分离法：中药粗粉经用乙醚抽提，乙醚浸膏溶于甲醇，于－20℃冷冻，以 部分除去油、酯、醋及三萜、甾体类杂质，经初步硅胶柱预分，以石油醚、石油醚-乙醚， 9:1，3:1，1:1；乙醚、乙醚-甲醇(9:1)依次洗脱。石油醚洗脱部分主要为烃类包括倍半 萜烷烃、烯烃，9:1 洗脱部分主要为醚(氧环化合物)、醛、酮，3:1 部分为醛、酮、酯(内 酯)类，1:1 部分为内酯、羟基化合物，乙醚部分为羟基和多羟基化合物，乙醚-甲醇(9:1) 为多羟基化合物及羧酸类。这些大体的经验规律主要是决定于化合物的极性性质，对多官 能团的化合物取决于极性大者。天然甾体、三萜类化合物，由于其分子比较大，其酯往往 出现于石油醚-乙醇(9:1)部分，单羟基化合物则出现于 3:1 部分。各部位再进行层析，或 采用制备性薄层色谱分离，一般可根据本方法全面检查各部位，或分离其中的个别部位。 介绍青蒿素的提取分离。 （二）二萜 1．定义 二萜类化合物可以看成是由 4 分子异戊二烯聚合而成分子中含有 15 个 C 原子的天然 萜类化合物，由于二萜类分子量较大，挥发性较差，故大多数不能随水蒸气蒸馏，很少在 挥发油中发现，个别挥发油中发现的二萜成分，也是多在高沸点馏分中。二萜化合物多以 树脂、内酯或苷等形式存在于自然界。 2. 结构类型和重要化合物 （1）三环二萜 比较重要的有丹参酮类化合物、雷公藤内酯等。 （2）四环二萜 重要代表物为甜菊苷，是四环二萜苷，其甜度约是蔗糖的 300 倍，可作为糖尿病、肥 胖症和心脏病患者的蔗糖代用品。 此外还有芫花酯甲、酯乙等具有抗癌活性的二萜内酯类成分。 穿心莲中所具有的有效成分为二萜内酯类，主要有穿心莲内酯、新穿心莲内酯和去氧 穿心莲内酯。 （三）二倍半萜 二倍半萜可以看成是由 5 个异戊二烯组成的化合物，本类成分总量不多，如呋喃海棉 素-3 等等