3重氮化 取145g的NaNO2配成30%的溶液与1.65g的对胺基苯磺酸混合, 在另外的100ml烧杯中加入6.5ml水,1.75ml盐酸,在0℃左右,将 上述芳胺与NaNO2的混合液迅速加入,立即检查是否保证盐酸过量 和亚硝酸微过量國否则适量补加,保持30min。 4偶合 将重氮盐一次加入缩合液中,用15%Na2CO3溶液调pH在6.2 64控制温度在6~10℃,搅拌2h,用H酸溶液检査重氮盐消失后 口,取0.5g尿素,用少量水溶解后加入偶合液中继续搅拌10min, 此时总体积约100ml,按体积的20%加入NaCl盐析,过滤后于80℃ 干燥,称重,粉碎,收集产品,计算产率。 返回标返回标题 上 一 页 下 一 页 3.重氮化 取1.45g的NaNO2配成30%的溶液与1.65g的对胺基苯磺酸混合， 在另外的100ml烧杯中加入6.5ml水，1.75ml盐酸，在0℃左右，将 上述芳胺与NaNO2的混合液迅速加入，立即检查是否保证盐酸过量 和亚硝酸微过量[5] ，否则适量补加，保持30min。 4.偶合 将重氮盐一次加入缩合液中，用15%Na2CO3溶液调pH在6.2～ 6.4[6]，控制温度在6～10℃，搅拌2h，用H酸溶液检查重氮盐消失后 [7] ，取0.5g尿素[8] ，用少量水溶解后加入偶合液中继续搅拌10min， 此时总体积约100ml，按体积的20%加入NaCl盐析，过滤后于80℃ 干燥，称重，粉碎，收集产品，计算产率