可透射,必须使用电极材料负载量低的薄多孔集流体。SAXS已用于探测纳米和 亚纳米孔道中分子吸附行为。例如, Prehal等人用SAXS探究了活性炭(AC, YP80)中各种电解质( MCSCI,KCl或NaCl)的空间分布。如图3(c和d), 施加扫描电压后可以得到散射强度与散射矢量模量Q的关系。根据不同的强度 分布,可以将图分为两个区域:Q-A(Q<5mm1)和QB(Q>5nm1)。随着强度的 幂律衰减,QA区域内的SAXS强度归因于AC中的大孔结构,而QB区域内 主要是小孔以及孔内的电解质信号。在1MCsC1中,由于Cs中的电子数量高于 Cl-中的电子数量,因此散射强度的变化主要由阳离子浓度决定。如图3(c)所 示,电压从0V到-Ⅴ过程中,QB区域内的散射强度增加(颜色从红色变为白 色),这表明在放电过程中发生了Cs的吸附。在反向扫描时(从0V到1V), 散射强度下降(从红色变为蓝色),表明充电过程中发生Cst的离子解吸。结果表 明,在1 MCSCI中,AC会发生离子解吸过程。相反,如图3(d)所示,在电子 数相同时,Q-B区域中的K和C的散射强度几乎没有变化:从0V到1V几乎 都是蓝色,从0V到-1V几乎都是黄色。与1 MCSCI相比,1 NAcL在QB区 域内的信号显示出相反的结果,这是因为Na中的电子数少于Cl。 原位研究也可用于研究不同电压下微孔中离子吸附行为。通常,H具有较 大的中子散射截面,B也可以很好的吸收中子。对于 TEATFB(四氟硼酸四乙 胺,N(C2H)4BF4)电解液,孔中的N(C2H5)4浓度越高,中子散射强度越 高,而当BF4存在于孔中时,中子散射强度会减弱。如图3(e)所示,电解液 TEATFB在氘代乙腈(d-AN)中时,由于N(C2H)4被BF4和溶剂替代,活性炭 纤维(ACF)在+2V处的散射强度就比较小。在2V时,可能由于有含氢的N (C2H)+的吸附在孔中而具有较高的散射强度。应当注意的是,从孔中排除BF4 也有助于散射强度的增加,这可能是因为负电压下,Q>0.2A1的归一化强度相对 变化较大,这说明微孔初始阶段吸附了较多的的BF4,同时离子的润湿性也会影 响电荷的存储。此外,还利用SANS研究了微孔中dAN的润湿性。由于碳和氘 代试剂之间的散射对比度小于碳和空气之间的散射对比度(散射强度与散射差的 平方成正比,(△=(I-la)2),因此dAN中的ACF的散射强度(I(Q))小于 干燥的ACF(如图3(f))。在Q0.2A·时,干燥的ACF与浸入d-AN的ACF的 两条散射强度曲线垂直于纵轴,表明d-AN已完全均匀地润湿了所有大孔。但在 Q>02A部分两条曲线不再平行于横轴说明亚纳米孔的很大一部分没有被dAN 完全填充。 33电化学石英微晶天平(EQCM)可透射，必须使用电极材料负载量低的薄多孔集流体。SAXS 已用于探测纳米和 亚纳米孔道中分子吸附行为。例如，Prehal 等人用 SAXS 探究了活性炭（AC， YP-80）中各种电解质（1M CsCl，KCl 或 NaCl）的空间分布。如图 3（c 和 d）， 施加扫描电压后可以得到散射强度与散射矢量模量 Q 的关系。根据不同的强度 分布，可以将图分为两个区域：Q-A（Q<5nm-1 )和 Q-B（Q>5nm-1 )。随着强度的 幂律衰减，Q-A 区域内的 SAXS 强度归因于 AC 中的大孔结构，而 Q-B 区域内 主要是小孔以及孔内的电解质信号。在 1 M CsCl 中，由于 Cs+中的电子数量高于 Cl-中的电子数量，因此散射强度的变化主要由阳离子浓度决定。如图 3（c）所 示，电压从 0 V 到-1 V 过程中，Q-B 区域内的散射强度增加（颜色从红色变为白 色），这表明在放电过程中发生了 Cs+的吸附。在反向扫描时（从 0 V 到 1 V）， 散射强度下降（从红色变为蓝色），表明充电过程中发生 Cs+的离子解吸。结果表 明，在 1 M CsCl 中，AC 会发生离子解吸过程。相反，如图 3（d）所示，在电子 数相同时，Q-B 区域中的 K +和 Cl-的散射强度几乎没有变化：从 0 V 到 1 V 几乎 都是蓝色，从 0 V 到-1 V 几乎都是黄色。与 1 M CsCl 相比，1 M NaCl 在 Q-B 区 域内的信号显示出相反的结果，这是因为 Na+中的电子数少于 Cl-。 原位研究也可用于研究不同电压下微孔中离子吸附行为。通常，1H 具有较 大的中子散射截面，10B 也可以很好的吸收中子。对于 TEATFB（四氟硼酸四乙 胺，N（C2H5）4BF4）电解液，孔中的 N（C2H5）4 +浓度越高，中子散射强度越 高，而当 BF4 -存在于孔中时，中子散射强度会减弱。如图 3（e）所示，电解液 TEATFB 在氘代乙腈（d-AN)中时，由于 N（C2H5）4 +被 BF4 -和溶剂替代，活性炭 纤维（ACF）在+2 V 处的散射强度就比较小。在-2 V 时，可能由于有含氢的 N （C2H5）+的吸附在孔中而具有较高的散射强度。应当注意的是，从孔中排除 BF4 - 也有助于散射强度的增加，这可能是因为负电压下，Q>0.2A-1 的归一化强度相对 变化较大，这说明微孔初始阶段吸附了较多的的 BF4 -，同时离子的润湿性也会影 响电荷的存储。此外，还利用 SANS 研究了微孔中 d-AN 的润湿性。由于碳和氘 代试剂之间的散射对比度小于碳和空气之间的散射对比度（散射强度与散射差的 平方成正比，（ΔI=（Ic-Iel）2），因此 d-AN 中的 ACF 的散射强度（I（Q））小于 干燥的 ACF（如图 3（f））。在 Q<0.2A-1 时，干燥的 ACF 与浸入 d-AN 的 ACF 的 两条散射强度曲线垂直于纵轴，表明 d-AN 已完全均匀地润湿了所有大孔。但在 Q>0.2A-1 部分两条曲线不再平行于横轴说明亚纳米孔的很大一部分没有被 d-AN 完全填充。 3.3 电化学石英微晶天平（EQCM）