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·734 工程科学学报,第41卷,第6期 3.0 验前向密闭工作箱中通入干燥空气,将密封工作箱 。实验值 2.5 。-文献值网 内原有的空气排尽.然后选择两个质量相近(△m< 0.1mg)的空白玻璃瓶,将其分别置于试样槽和参比 2.0 槽中,设定升温程序,测定空白样品的温度-热量曲 1.5 线.空白曲线测定完毕后,在通有干燥空气的密封 操作箱内,用天平称取一定量的离子液体于试样玻 1.0 璃瓶中,密封后再次置于微量热仪的试样槽中,设定 0.5 相同升温程序,测定试样的温度-热量曲线.实验结 束后,根据得到的空白和试样的温度-热量曲线,计 29030031032030340350360370380390 T/K 算比热容: 图3质量分数为50%的LiBr/H,0溶液的黏度实验值与文献值 P,de -Pdr C。= (4) 比较 m·△T Fig.3 Comparison of the viscosity of 50%mass fraction of LiBr/ 式中,Cn为定压比热容,J"g1·K-1;m为样品质量, H,O between the data measured in this work and literature data mg;P,为总的功率,mW;P为空白样的功率,mW:t μRC在量热领域有很多的应用.具体实验装置如 为时间,s;△T为温升,K.同样通过测定质量分数为 图4所示 50%的LiBr水溶液的比热容对实验方法进行验证. 由于BMIM]Cl和LiBr具有较强的吸水性,实 如图5所示,实验值略大于文献值,但整体吻合良 样品槽 参比槽 微量热仪 数据处理器 干燥空气 干燥操作箱 图4μRC微量热仪测定比热容原理图 Fig.4 Schematic of measurement apparatus for specific heat capacity using pRC 2.7 能是因为在加热升温过程中有微量水蒸发,增加了 2.6 ·实验值 。-文献值 热量补偿,由于试样量较少,会产生一定的系统 2.5 。-文献值2四 误差 24 23 1.2.4溶解焓 2.2 8888 溶解焓采用增加了注入附件的微型反应量热仪 2.1 uRC进行测定,测定方法为等温法.具体实验装置 2.0 如图6所示. 1.9 在密封操作箱内,用天平先后称取质量比LBr/ 1.8 13030031032033034035036030380390 BMIM]Cl为2.5:1的BMM]Cl和LiBr试剂于不 T/K 锈钢递送管中,并用聚四氟注入棒密封.选取两个 图5质量分数为50%的LBr/H20溶液的比热容实验值与文献 质量相近的玻璃瓶.根据待测定浓度,计算称取定 值比较 量去离子水于试样瓶和参比瓶中.将密封的递送管 Fig.5 Comparison of specific heat eapacity of 50%mass fraction of 与试样瓶按图6(b)中组装,并置于微反应量热仪试 LiBr/H2O between the data measured in this work and literature data 样槽中.参比瓶密封置于参比槽中.待设定温度稳 好.实验值与文献值21]和22]的平均绝对相对 定后,将BMM]Cl和LiBr注入瓶中,与水混合,等 偏差分别为3.24%和2.62%.同密度一样,LiBr试 热量曲线稳定后,积分计算得到溶解热。单位质量 剂的微弱吸湿会使测定的比热容数据偏大.但也可 溶液的溶解焓由式(5)计算得到:工程科学学报,第 41 卷,第 6 期 图 3 质量分数为 50% 的 LiBr /H2O 溶液的黏度实验值与文献值 比较 Fig. 3 Comparison of the viscosity of 50% mass fraction of LiBr / H2O between the data measured in this work and literature data μRC 在量热领域有很多的应用. 具体实验装置如 图 4 所示. 由于[BMIM]Cl 和 LiBr 具有较强的吸水性,实 验前向密闭工作箱中通入干燥空气,将密封工作箱 内原有的空气排尽. 然后选择两个质量相近( Δm < 0. 1 mg) 的空白玻璃瓶,将其分别置于试样槽和参比 槽中,设定升温程序,测定空白样品的温度-热量曲 线. 空白曲线测定完毕后,在通有干燥空气的密封 操作箱内,用天平称取一定量的离子液体于试样玻 璃瓶中,密封后再次置于微量热仪的试样槽中,设定 相同升温程序,测定试样的温度-热量曲线. 实验结 束后,根据得到的空白和试样的温度-热量曲线,计 算比热容: Cp = ∫Δt Ptdt - ∫Δt Pb dt m·ΔT ( 4) 式中,Cp为定压比热容,J·g - 1·K - 1 ; m 为样品质量, mg; Pt为总的功率,mW; Pb为空白样的功率,mW; t 为时间,s; ΔT 为温升,K. 同样通过测定质量分数为 50% 的 LiBr 水溶液的比热容对实验方法进行验证. 如图 5 所示,实验值略大于文献值,但整体吻合良 图 4 μRC 微量热仪测定比热容原理图 Fig. 4 Schematic of measurement apparatus for specific heat capacity using μRC 图 5 质量分数为 50% 的 LiBr /H2O 溶液的比热容实验值与文献 值比较 Fig. 5 Comparison of specific heat capacity of 50% mass fraction of LiBr /H2O between the data measured in this work and literature data 好. 实验值与文献值[21]和[22]的平均绝对相对 偏差分别为 3. 24% 和 2. 62% . 同密度一样,LiBr 试 剂的微弱吸湿会使测定的比热容数据偏大. 但也可 能是因为在加热升温过程中有微量水蒸发,增加了 热量 补 偿,由于试样量较少,会产生一定的系统 误差. 1. 2. 4 溶解焓 溶解焓采用增加了注入附件的微型反应量热仪 μRC 进行测定,测定方法为等温法. 具体实验装置 如图 6 所示. 在密封操作箱内,用天平先后称取质量比 LiBr / [BMIM]Cl 为 2. 5∶ 1的[BMIM]Cl 和 LiBr 试剂于不 锈钢递送管中,并用聚四氟注入棒密封. 选取两个 质量相近的玻璃瓶. 根据待测定浓度,计算称取定 量去离子水于试样瓶和参比瓶中. 将密封的递送管 与试样瓶按图 6( b) 中组装,并置于微反应量热仪试 样槽中. 参比瓶密封置于参比槽中. 待设定温度稳 定后,将[BMIM]Cl 和 LiBr 注入瓶中,与水混合,等 热量曲线稳定后,积分计算得到溶解热. 单位质量 溶液的溶解焓由式( 5) 计算得到: · 437 ·
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