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应用这样反复多次的简单蒸馏,虽然可以得到接近纯组分的两种液体,但是这样做既浪费 时间,且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大,设备复杂,所以,通常是利用分馏柱进行多次气 化和冷凝,这就是分馏 在分馏柱内,当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量 使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换,其结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而 下降的冷凝液中高沸点组分(难挥发组分)增加,如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡, 即达到了多次蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高,而在烧瓶里高沸点组 分(难挥发组分)的比率高。这样只要分馏柱足够高,就可将这种组分完全彻底分开。工业上的 精馏塔就相当于分馏柱。 操作要点和说明 进行蒸馏操作时,有时发现馏出物的沸点往往低于(或高于)该化合物的沸点,有时 馏出物的温度一直在上升,这可能是因为混合液体组成比较复杂,沸点又比较接近的缘故,简单 蒸馏难以将它们分开,可考虑用分馏 2、沸石的加入为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态,常加沸石,或 端封口的毛细管,因为它们都能防止加热时的暴沸现象,,把它们称做止暴剂又叫助沸剂,值 得注意的是,不能在液体沸腾时,加入止暴剂,不能用已使用过的止暴剂。 3、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系,其中最主要的是控制馏出液流出速度 以1-2滴/s为宜(lml/mn),不能太快,否则达不到分离要求。 4、当蒸馏沸点高于140℃的物质时,应该使用空气冷凝管。 5、如果维持原来加热程度,不再有馏出液蒸出,温度突然下降时,就应停止蒸馏,即使杂 质量很少也不能蒸干,特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干,否则易发生意外事故。蒸馏 完毕,先停止加热,后停止通冷却水,拆卸仪器,其程序和安装时相反应用这样反复多次的简单蒸馏,虽然可以得到接近纯组分的两种液体,但是这样做既浪费 时间,且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大,设备复杂,所以,通常是利用分馏柱进行多次气 化和冷凝,这就是分馏。 在分馏柱内,当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量 使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换,其结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而 下降的冷凝液中高沸点组分(难挥发组分)增加,如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡, 即达到了多次蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高,而在烧瓶里高沸点组 分(难挥发组分)的比率高。这样只要分馏柱足够高,就可将这种组分完全彻底分开。工业上的 精馏塔就相当于分馏柱。 三、操作要点和说明 1、进行蒸馏操作时,有时发现馏出物的沸点往往低于(或高于)该化合物的沸点,有时 馏出物的温度一直在上升,这可能是因为混合液体组成比较复杂,沸点又比较接近的缘故,简单 蒸馏难以将它们分开,可考虑用分馏。 2、沸石的加入 为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态,常加沸石,或 一端封口的毛细管,因为它们都能防止加热时的暴沸现象,,把它们称做止暴剂又叫助沸剂,值 得注意的是,不能在液体沸腾时,加入止暴剂,不能用已使用过的止暴剂。 3、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系,其中最主要的是控制馏出液流出速度, 以 1-2 滴/s 为宜(lml/min),不能太快,否则达不到分离要求。 4、当蒸馏沸点高于 140℃的物质时,应该使用空气冷凝管。 5、如果维持原来加热程度,不再有馏出液蒸出,温度突然下降时,就应停止蒸馏,即使杂 质量很少也不能蒸干,特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干,否则易发生意外事故。蒸馏 完毕,先停止加热,后停止通冷却水,拆卸仪器,其程序和安装时相反
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