2.将圆底烧瓶在石棉恻上用小火加热全沸腾。控制火焰，保持温度计读数在105℃左右。约经过 40~60mi,反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动时，反应即 达终点，停止训热。 3.在不断搅拌下，把反应混合物趁热以细流慢慢地倒入盛100mL冷水的烧杯中，冷却，使粗乙 酰苯胺成细粒状完全析出。 4.用布氏漏斗抽滤析出的固体，再用5~10mL冷水洗涤，以除去残的酸液。 5.把粗乙酰苯胺放入100mL热水中，加热全沸腾。1果有未溶解的油珠，需补加热水，直到油 珠完全溶解为止（溶液如有色，待稍冷后加入约1g活性炭碳煮沸脱色），趁热用保温漏斗过滤。冷却 滤液，析出无色片状的乙酰苯胺品体，减压过滤，用少量溶剂洗涤品体，尽量抽干水分。 6.把产物取出，放在表面皿上，在空气中凉干。 7.称出产物重量，并计算产率。 五，思考题 反应时为什么要控制分馏杜上端的温度在105℃左右？ 实验八乙酰水扬酸（阿司匹林）的制备 一.实验目的 学习阿司匹林制备的实验原理和实验方法：掌握回流、抽滤、结品、洗涤等基本操作：学习应用 化学义献解决实验问题。 二，合成提示： 乙酰水杨酸是山水杨酸（邻经基苯甲酸）和乙酸酐合成的。反应式： COOH COOH +(CH,C0)20r CH COOH 在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间可以发生缩合反应，尘成少量聚合物： +HO OH 三.实验要求： 1.查阅资料，设计乙酰水杨酸的合成及纯化试验方案。 2.山指导教师审查设计方案。 3.按指导教师批推的方案完成试验