工程科学学报.第42卷.第1期：78-83.2020年1月 Chinese Journal of Engineering,Vol.42,No.1:78-83,January 2020 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2019.05.25.003;http://cje.ustb.edu.cn 微波水热法快速合成氧化锌纳米棒及其光催化性能 李蕊”，夏仡2，许磊)四，刘建华)，刚瑞奇)，罗铜) 1)昆明理工大学冶金与能源工程学院，昆明6500932)昆明理工大学分析测试中心，昆明6500933)云南省部共建复杂有色金属资源清 洁利用国家重点实验室，昆明650093 ☒通信作者，E-mail:xulei kmust@aliyun.com 摘要以硫酸锌、醋酸锌和氢氧化锌为原料，制备出氢氧化锌前驱体和氧化锌晶种，在微波水热条件下快速合成了氧化锌 纳米棒.通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和紫外-可见分光光度计(UV-Vis)对氧化锌纳米棒的形 貌、结构和光学性质等进行了表征，并通过降解罗丹明B(RB)测试了样品的光催化性能，探讨了微波辐射作用对产物的催 化活性的影响.实验结果表明，氢氧化锌作为前驱体在微波作用下30i,生成为基于氧化锌纳米棒自组装的三维笼状结构， 与常规方法制备的氧化锌纳米棒相比，微波辐射作用下生成的样品结晶度更高.紫外-可见分光光度计结果表明微波辐射会 导致合成的氧化锌纳米棒吸收边红移，缩小带隙能量，从而提升氧化锌纳米棒的催化活性.光催化测试表明微波辅助合成的 氧化锌纳米棒具有更好的可见光吸收特性，在紫外和可见光照射下，对罗丹明B都具有较好的降解效率，在紫外光照射下 80mi内罗丹明B的降解率可达到98.5%.这种微波辅助的合成方法能够在短时间内合成大量的氧化锌纳米材料，具有高效 批量制备、清洁环保等优点. 关键词氧化锌纳米棒：微波；水热：光催化：罗丹明B 分类号O643.36:TN304.2 Study of rapidly synthesis of ZnO nanorods by microwave hydrothermal method and photocatalytic performance LI Rui,XIA YP.XU Les.LIU Jian-hua,GANG Rui-qi.LUO Tong') 1)Faculty of Metallurgical and Energy Engineering,Kunming University of Science and Technology,Kunming 650093,China 2)Analysis and Testing Center,Kunming University of Science and Technology,Kunming 650093,China 3)State Key Laboratory for Clean and Utilization of Complex Nonferrous Metal Resources in Yunnan Province,Kunming 650093,China Corresponding author,E-mail:xulei_kmust@aliyun.com ABSTRACT Nano-zinc oxide materials have been widely studied and applied due to their excellent photocatalytic properties.In this study,ZnO nanorods were rapidly synthesized via a microwave-assisted hydrothermal method,using Zn(OH)precursor and ZnO seeds that were prepared by zinc sulfate,zinc acetate,and zinc hydroxide as raw materials.The morphology,nanostructure,and optical properties of ZnO nanorods were characterized by X-ray diffraction(XRD),scanning electron microscopy (SEM),transmission electron microscopy (TEM),and UV-vis spectroscopy.To investigate the effect of microwave irradiation on the photocatalytic activity of the ZnO nanorods,the photocatalytic properties of the samples were tested by degrading rhodamine B(RhB)under ultraviolet and visible light for about 80 min.The experimental results indicate that Zn(OH)2 precursor and ZnO seeds can be successfully converted into a three-dimensional cage structure based on the self-assembly of ZnO nanorods in 30 min with microwave irradiation reaction.Compared 收稿日期：2019-05-25 基金项目：国家自然科学基金资助项目(51864030)：云南省科技人才计划资助项目(2019HB003):云南省万人计划青年拔尖人才：云南省重 大科技专项项目(2018ZE027):昆明理工大学自然科学基金项目(KKSY201732033)微波水热法快速合成氧化锌纳米棒及其光催化性能 李    蕊1)，夏    仡2)，许    磊1,3) 苣，刘建华3)，刚瑞奇1,3)，罗    铜1,3) 1) 昆明理工大学冶金与能源工程学院，昆明 650093    2) 昆明理工大学分析测试中心，昆明 650093    3) 云南省部共建复杂有色金属资源清 洁利用国家重点实验室，昆明 650093 苣通信作者，E-mail: xulei_kmust@aliyun.com 摘    要    以硫酸锌、醋酸锌和氢氧化锌为原料，制备出氢氧化锌前驱体和氧化锌晶种，在微波水热条件下快速合成了氧化锌 纳米棒. 通过 X 射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和紫外−可见分光光度计（UV-vis）对氧化锌纳米棒的形 貌、结构和光学性质等进行了表征，并通过降解罗丹明 B（RhB）测试了样品的光催化性能，探讨了微波辐射作用对产物的催 化活性的影响. 实验结果表明，氢氧化锌作为前驱体在微波作用下 30 min，生成为基于氧化锌纳米棒自组装的三维笼状结构， 与常规方法制备的氧化锌纳米棒相比，微波辐射作用下生成的样品结晶度更高. 紫外−可见分光光度计结果表明微波辐射会 导致合成的氧化锌纳米棒吸收边红移，缩小带隙能量，从而提升氧化锌纳米棒的催化活性. 光催化测试表明微波辅助合成的 氧化锌纳米棒具有更好的可见光吸收特性，在紫外和可见光照射下，对罗丹明 B 都具有较好的降解效率，在紫外光照射下 80 min 内罗丹明 B 的降解率可达到 98.5%. 这种微波辅助的合成方法能够在短时间内合成大量的氧化锌纳米材料，具有高效 批量制备、清洁环保等优点. 关键词    氧化锌纳米棒；微波；水热；光催化；罗丹明 B 分类号    O643.36；TN304.2 Study of rapidly synthesis of ZnO nanorods by microwave hydrothermal method and photocatalytic performance LI Rui1) ，XIA Yi2) ，XU Lei1,3) 苣 ，LIU Jian-hua3) ，GANG Rui-qi1,3) ，LUO Tong1,3) 1) Faculty of Metallurgical and Energy Engineering, Kunming University of Science and Technology, Kunming 650093, China 2) Analysis and Testing Center, Kunming University of Science and Technology, Kunming 650093, China 3) State Key Laboratory for Clean and Utilization of Complex Nonferrous Metal Resources in Yunnan Province, Kunming 650093, China 苣 Corresponding author, E-mail: xulei_kmust@aliyun.com ABSTRACT    Nano-zinc oxide materials have been widely studied and applied due to their excellent photocatalytic properties. In this study, ZnO nanorods were rapidly synthesized via a microwave-assisted hydrothermal method, using Zn(OH)2 precursor and ZnO seeds that  were  prepared  by  zinc  sulfate,  zinc  acetate,  and  zinc  hydroxide  as  raw  materials.  The  morphology,  nanostructure,  and  optical properties of ZnO nanorods were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and UV-vis spectroscopy. To investigate the effect of microwave irradiation on the photocatalytic activity of the ZnO nanorods, the photocatalytic properties of the samples were tested by degrading rhodamine B (RhB) under ultraviolet and visible light for about 80 min. The experimental results indicate that Zn(OH)2 precursor and ZnO seeds can be successfully converted into a three-dimensional cage structure based on the self-assembly of ZnO nanorods in 30 min with microwave irradiation reaction. Compared 收稿日期: 2019−05−25 基金项目: 国家自然科学基金资助项目（51864030）；云南省科技人才计划资助项目 (2019HB003)；云南省万人计划青年拔尖人才；云南省重 大科技专项项目（2018ZE027）；昆明理工大学自然科学基金项目（KKSY201732033） 工程科学学报，第 42 卷，第 1 期：78−83，2020 年 1 月 Chinese Journal of Engineering, Vol. 42, No. 1: 78−83, January 2020 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2019.05.25.003; http://cje.ustb.edu.cn