取试料200mL烧杯中,加水至300mL,以硫酸溶液(3,1)调整pH值至6-8后,加入0.5mL 碳酸钠溶液(32),滴加高锰酸钾溶液(3.6)至试液呈现不褪的粉红色后,再过量0.2mL,加水 至5mL,烧杯内放入数粒玻璃珠,盖以表面皿,移至电炉上加热,微沸约15mi,至溶液体 积约为20mL时,取下,加入2mL硫酸镁溶液(3.5)。混匀后,静置至室温。用水冲洗表现皿, 将烧杯内容物以慢速滤纸过滤于5omL容量瓶中,洗净烧杯与滤纸,使溶液体积不超过40mL。 6.32显色 于容量瓶中滴加3滴硫酸(3.1),使溶液呈酸性后,加入2mL对甲氨基苯酚硫酸盐溶液 (33),03mL明胶溶液(3.4),2nL三氯化铁溶液(3.7,用水稀释至标线,混匀。于暗处静置 40mino 6.33测量 以空白试验溶液为参比,用30mm比色皿,于πo0nm波长处测定显色溶液吸光度。 从校准曲线(652)上查出试料中含铁氰酸根的量 64干扰的排除 641当试料含银(U)时,在加入试剂前,预先加入氯化钠溶液(38)lmL,使之形成氯化银沉淀。 642当试料中汞(I的含量超过铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络离子的0.05倍时,在用高锰酸钾一碳酸钠溶 液消解之前,按其加入量,先以高锰酸钾(36严氢氧化钠(3.11)溶液消解,使汞(ⅡⅠ)水解沉淀, 经过滤除去后,再次调其pH值为6-8,按以下操作。 643试料如含有铬而在消解后因呈铬(Ⅵ)存在使试液呈现黄色时,在加入对甲氨基苯酚硫酸 盐之前,滴加盐酸羟胺溶液(3.9)至黄色基本消失,但注意不宜过量 644显色时,室温如果低于20℃,需适当延长放置时间 6.5校准 651标准工作溶液的制备、显色和测量 分别量取0,0.50,1.00,2.00,3.00,400,500mL铁氰化钾标准使用液(3.12.2)于200mL 烧杯中,按6.3条测定步骤操作,以空白试验(零浓度)溶液为参比,进行其他各浓度标准工作 溶液吸光度的测定。同时也可以水为参比,测定空白试验溶液吸光度。 652校准曲线的绘制 用测定的吸光度和对应的铁氰酸根的量绘制校准曲线 7结果计算 铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物含量c以铁氰酸根计,按下式计算: 式中:a一水样中铁(Ⅱ!、Ⅲ)氰络合物的含量,mgL m—一由校准曲线上查得试料中铁氰酸根的量,ig; 一试料的体积,mL。 8精密度和准确度 五个实验室对浓度2-6mgL范围的军火工业废水及加标水样按第6条分析步骤进行测 81精密度 相对标准偏差范围为0.8%~3.6% 82准确度 加标回收率范围为96%-108% 9参考文献 GB/T13899-1992 22 取试料 200mL 烧杯中 加水至 300mL 以硫酸溶液(3.1)调整 pH 值至 6~8 后 加入 0.5mL 碳酸钠溶液(3.2) 滴加高锰酸钾溶液(3.6)至试液呈现不褪的粉红色后 再过量 0.2mL 加水 至 50mL 烧杯内放入数粒玻璃珠 盖以表面皿 移至电炉上加热 微沸约 15min 至溶液体 积约为 20mL 时 取下 加入 2mL 硫酸镁溶液(3.5) 混匀后 静置至室温 用水冲洗表现皿 将烧杯内容物以慢速滤纸过滤于 50mL 容量瓶中 洗净烧杯与滤纸 使溶液体积不超过 40mL 6.3.2 显色 于容量瓶中滴加 3 滴硫酸(3.1) 使溶液呈酸性后 加入 2mL 对甲氨基苯酚硫酸盐溶液 (3.3) 0.3mL 明胶溶液(3.4) 2mL 三氯化铁溶液(3.7) 用水稀释至标线 混匀 于暗处静置 40min 6.3.3 测量 以空白试验溶液为参比 用 30mm 比色皿 于 700nm 波长处测定显色溶液吸光度 从校准曲线(6.5.2)上查出试料中含铁氰酸根的量 6.4 干扰的排除 6.4.1 当试料含银(I)时 在加入试剂前 预先加入氯化钠溶液(3.8)1mL 使之形成氯化银沉淀 6.4.2 当试料中汞(II)的含量超过铁( )氰络离子的 0.05 倍时 在用高锰酸钾 碳酸钠溶 液消解之前 按其加入量 先以高锰酸钾(3.6) 氢氧化钠(3.11)溶液消解 使汞( )水解沉淀 经过滤除去后 再次调其 pH 值为 6~8 按以下操作 6.4.3 试料如含有铬而在消解后因呈铬( )存在使试液呈现黄色时 在加入对甲氨基苯酚硫酸 盐之前 滴加盐酸羟胺溶液(3.9)至黄色基本消失 但注意不宜过量 6.4.4 显色时 室温如果低于 20 需适当延长放置时间 6.5 校准 6.5.1 标准工作溶液的制备 显色和测量 分别量取 0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00mL 铁氰化钾标准使用液(3.12.2)于 200mL 烧杯中 按 6.3 条测定步骤操作 以空白试验(零浓度)溶液为参比 进行其他各浓度标准工作 溶液吸光度的测定 同时也可以水为参比 测定空白试验溶液吸光度 6.5.2 校准曲线的绘制 用测定的吸光度和对应的铁氰酸根的量绘制校准曲线 7 结果计算 铁( )氰络合物含量 c 以铁氰酸根计 按下式计算 式中 c 水样中铁( )氰络合物的含量 mg/L m 由校准曲线上查得试料中铁氰酸根的量 ìg V 试料的体积 mL 8 精密度和准确度 五个实验室对浓度 2~6mg/L 范围的军火工业废水及加标水样按第 6 条分析步骤进行测 定 8.1 精密度 相对标准偏差范围为 0.8%~3.6% 8.2 准确度 加标回收率范围为 96%~108% 9 参考文献 GB/T 13899-1992 V m c =