·1340 工程科学学报，第43卷，第10期 in the ferrite increased with an increase in temperature.This led to the supersaturation of nitrogen in the ferrite grains during the rapid cooling process.Under such conditions,the finely dispersed non-equilibrium nitrides precipitated in the ferrite grains.With increasing solution temperature,the content of the ferrite increased,the content of austenite decreased,the strength increased,and the impact toughness decreased.The optimal solution temperature of HDSS was 1080-1120 C.Under this condition,the ratio of duplex was close to 11,and the S32707 hyper duplex stainless steel presented excellent comprehensive mechanical properties and intergranular corrosion resistance. KEY WORDS hyper duplex stainless steel;microstructure evolution;o phase:non-equilibrium nitrides:mechanical properties 特超级双相不锈钢(HDSS)因兼具超高强度和 1实验材料和方法 优良的耐腐蚀性能被认为是深海石油开采和传输 实验钢采用50kg加压感应炉熔炼并模铸成 环境下的理想材料，是双相不锈钢(DSS)重要的发 展方向之一).其较高的强度和优良的耐腐蚀性 钢锭，然后锻造成中15mm的圆棒，化学成分见表1. 图1是实验钢的锻后组织，为典型的双相织构，其 能取决于高的合金含量(Cr、Mo、N等)和双相平 中铁素体体积分数约占(54.9+2.9)% 衡值得注意的是，较高的合金含量会增加二次相 的析出风险刀，而二次相的存在对DSS的热加工性 表1实验钢化学成分（质量分数） 能、力学性能和耐腐蚀性能往往是不利的⑧-山，徐见 Table 1 Chemical composition of the tested steel 平等2研究表明：成分为28.59%Cr-4.3%M0-0.42%N C Si Mn Cr Mo Ni N Cu Co Fe 的S32707特超级双相不锈钢，由于σ相等二次相 0.01 0.371.1827.424.646.500.340.540.77Bal. 的析出，钢锭在加热炉内就发生开裂.黄盛等] 6 研究表明：σ相的存在虽然会增加DSS的强度和 硬度，但会造成材料塑性的显著降低.由于HDSS 的高合金、高性能要求与析出相、热加工性能之 间的矛盾关系，我国对特超级双相不锈钢成分设 计尚没有一个统一标准，目前还需要更多的基础 100μm 100μm 研究 图1实验钢锻后组织.(a)纵向：(b)横向 本课题组在对S32750超级双相不锈钢的 Fig.I Structure of the tested steel being forged:(a)longitudinal; 研究中发现：固溶处理温度达到1200℃时，铁素 (b)transverse 体及铁素体亚品界可观察到大量非平衡氨化物相 为探究固溶处理对实验钢的析出相、组织演 (CrN).徐海健等9在节约型2101双相不锈钢 变及性能的影响，基于图2实验钢热力学相图，在 1240℃固溶时也发现了此类非平衡氮化物.而关 1000~1300℃范围内以50℃为温度间隔进行固 于特超级双相不锈钢中非平衡氮化物的析出行为 溶处理，同时对热力学上双相接近1：1的重点考 的相关研究报道较少.相比于S32750和节约型 虑温度区间增加试验点.综上，将实验钢在1000、 2101双相不锈钢，S32707特超级双相不锈钢氨含 1050、1080、1100、1120、1150、1200、1250和1300℃ 量进一步增加61刀随着氨含量的增加，非平衡氨 保温30min固溶处理，然后快速水冷.试样经打磨 化物的析出风险增加，因此有必要研究非平衡氨 抛光后，用KOH溶液(20gKOH+100mL去离子 化物在S32707中的析出行为. 水)电解，电压10V,时间6~10s.利用Image J软 在合金含量一定的情况下，热处理工艺对双 件进行双相含量统计，每个温度点不少于20张光 相不锈钢二次相析出、组织演变和材料性能具有 镜照片，采用FE-SEM和TEM进行析出相和组织 显著影响8-0综上，本文通过Thermo-Calc热力 分析.参照国标GBT228.1一2010、GB/T229一 学计算、光学显微镜(OM)、场发射扫描电镜(FE 2007和GB/T4334一2008对固溶处理样品分别进 SEM)、能谱(EDS)、透射电镜(TEM)等，研究固溶 行常温拉伸实验、冲击实验和晶间腐蚀实验 温度对$32707特超级双相不锈钢的二次相析出 2实验结论与讨论 (σ相和非平衡氨化物相)、组织演变及力学性能 的影响，为特超级双相不锈钢的成分设计及工业 2.1固溶温度对双相比例的影响 应用提供参考 图3是实验钢在不同固溶温度下的组织形貌in the ferrite increased with an increase in temperature. This led to the supersaturation of nitrogen in the ferrite grains during the rapid cooling process. Under such conditions, the finely dispersed non-equilibrium nitrides precipitated in the ferrite grains. With increasing solution  temperature,  the  content  of  the  ferrite  increased,  the  content  of  austenite  decreased,  the  strength  increased,  and  the  impact toughness decreased. The optimal solution temperature of HDSS was 1080‒1120 ℃. Under this condition, the ratio of duplex was close to  1∶1,  and  the  S32707  hyper  duplex  stainless  steel  presented  excellent  comprehensive  mechanical  properties  and  intergranular corrosion resistance. KEY WORDS    hyper duplex stainless steel；microstructure evolution；σ phase；non-equilibrium nitrides；mechanical properties 特超级双相不锈钢（HDSS）因兼具超高强度和 优良的耐腐蚀性能被认为是深海石油开采和传输 环境下的理想材料，是双相不锈钢（DSS）重要的发 展方向之一[1−2] . 其较高的强度和优良的耐腐蚀性 能取决于高的合金含量（Cr、Mo、N 等）和双相平 衡[3−4] . 值得注意的是，较高的合金含量会增加二次相 的析出风险[5−7] ，而二次相的存在对 DSS 的热加工性 能、力学性能和耐腐蚀性能往往是不利的[8−11] . 徐见 平等[12] 研究表明：成分为28.59%Cr−4.3%Mo−0.42%N 的 S32707 特超级双相不锈钢，由于 σ 相等二次相 的析出，钢锭在加热炉内就发生开裂. 黄盛等[13] 研究表明：σ 相的存在虽然会增加 DSS 的强度和 硬度，但会造成材料塑性的显著降低. 由于 HDSS 的高合金、高性能要求与析出相、热加工性能之 间的矛盾关系，我国对特超级双相不锈钢成分设 计尚没有一个统一标准，目前还需要更多的基础 研究. 本课题组[14] 在对 S32750 超级双相不锈钢的 研究中发现：固溶处理温度达到 1200 ℃ 时，铁素 体及铁素体亚晶界可观察到大量非平衡氮化物相 （Cr2N）. 徐海健等[15] 在节约型 2101 双相不锈钢 1240 ℃ 固溶时也发现了此类非平衡氮化物. 而关 于特超级双相不锈钢中非平衡氮化物的析出行为 的相关研究报道较少. 相比于 S32750 和节约型 2101 双相不锈钢，S32707 特超级双相不锈钢氮含 量进一步增加[16−17] . 随着氮含量的增加，非平衡氮 化物的析出风险增加，因此有必要研究非平衡氮 化物在 S32707 中的析出行为. 在合金含量一定的情况下，热处理工艺对双 相不锈钢二次相析出、组织演变和材料性能具有 显著影响[18−20] . 综上，本文通过 Thermo-Calc 热力 学计算、光学显微镜（OM）、场发射扫描电镜（FE￾SEM）、能谱（EDS）、透射电镜（TEM）等，研究固溶 温度对 S32707 特超级双相不锈钢的二次相析出 （σ 相和非平衡氮化物相）、组织演变及力学性能 的影响，为特超级双相不锈钢的成分设计及工业 应用提供参考. 1    实验材料和方法 实验钢采用 50 kg 加压感应炉熔炼并模铸成 钢锭，然后锻造成 ϕ15 mm 的圆棒，化学成分见表 1. 图 1 是实验钢的锻后组织，为典型的双相织构，其 中铁素体体积分数约占（54.9±2.9）%. 表 1 实验钢化学成分（质量分数） Table 1   Chemical composition of the tested steel % C Si Mn Cr Mo Ni N Cu Co Fe 0.01 0.37 1.18 27.42 4.64 6.50 0.34 0.54 0.77 Bal. (a) (b) 100 μm 100 μm 图 1    实验钢锻后组织. （a）纵向；（b）横向 Fig.1     Structure  of  the  tested  steel  being  forged:  (a)  longitudinal; (b) transverse 为探究固溶处理对实验钢的析出相、组织演 变及性能的影响，基于图 2 实验钢热力学相图，在 1000～1300 ℃ 范围内以 50 ℃ 为温度间隔进行固 溶处理，同时对热力学上双相接近 1∶1 的重点考 虑温度区间增加试验点. 综上，将实验钢在 1000、 1050、1080、1100、1120、1150、1200、1250 和1300℃ 保温 30 min 固溶处理，然后快速水冷. 试样经打磨 抛光后，用 KOH 溶液（20 g KOH+ 100 mL 去离子 水）电解，电压 10 V，时间 6～10 s. 利用 Image J 软 件进行双相含量统计，每个温度点不少于 20 张光 镜照片. 采用 FE-SEM 和 TEM 进行析出相和组织 分析. 参照国标 GB/T 228.1—2010、GB/T 229— 2007 和 GB/T 4334—2008 对固溶处理样品分别进 行常温拉伸实验、冲击实验和晶间腐蚀实验. 2    实验结论与讨论 2.1    固溶温度对双相比例的影响 图 3 是实验钢在不同固溶温度下的组织形貌 · 1340 · 工程科学学报，第 43 卷，第 10 期