杨源等：利用湿法炼锌赤铁矿法沉铁渣制备铁红工艺 1327 3次，每次用量200mL,洗水抽千后，铁红产品放 氯化亚锡和盐酸，水浴浸出1~2h,过滤，滤渣用 入烘干箱内24h烘干，取出，制样送检，产品留样. 质量分数为5%的盐酸溶液洗涤6~7次，滤液浓 1.2检测方法 缩后，加入高锰酸钾溶液氧化至出现粉红色.煮沸 锌的检测方法：乙二胺四乙酸(EDTA)滴定 破坏过量的高锰酸根，氧化后的铁用氯化亚锡还 法.试样经硝酸、氯酸钾及盐酸分解后，在氟化钾 原，重铬酸钾容量法滴定铁 存在条件下，用氨水一氯化铵沉淀分离铁、铝、铋 硫化铁检测方法：浸取赤褐铁后的不溶残渣 等元素，用过氧化氢使锰呈二氧化锰沉淀，过滤， 放入瓷坩埚中灰化，沉淀移入烧杯中后，加王水加 分取部分溶液，加硫氰酸钾、硫代硫酸钠等掩蔽 热，使试样完全分解，过滤后的滤液用磺基水杨酸 剂，在pH值为5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中， 比色法测定铁 以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，测 硅酸铁检测方法：浸取硫化铁后的不溶渣连 得结果为锌、镉含量，扣除镉含量即为锌含量， 同滤纸放入刚玉坩埚中灰化，加入过氧化钠后，在 硫的检测方法：硫酸钡重量法.采用碳酸钠- 700℃熔融，冷却后用水浸取，盐酸酸化，氯化亚 氧化锌烧结，使试样中全部硫转化为可溶性的硫 锡还原.重铬酸钾容量法测定铁 酸盐，然后在微酸性溶液中与氯化钡作用生成硫 硫酸铁检测方法：将试样溶解在稀硫酸溶液 酸钡沉淀，过滤、灼烧、称量，即可求出硫的含量. 中，过滤后的滤液进行铁的测定，为硫酸铁铁中铁 铁的检测方法：锡()还原-重铬酸钾滴定法 含量 试样用酸或碱分解后，在盐酸溶液中，用氯化锡将 2 结果与讨论 铁()还原至铁（Ⅱ），然后加入氯化高汞氧化过量 氧化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾 2.1赤铁矿渣成分 标准溶液滴定 赤铁矿渣检测成分如表1所示，铁物相组成分 赤铁矿渣与铁红化学物相检测方法：Rigaku 析如表2所示，X射线衍射分析如图1所示.由表1 DMAX2500v型X射线光谱.当物质中原子受到 可知：赤铁矿渣中含量最多的元素Fe质量分数为 适当的高能辐射激发后，发射出该原子所具有的 58.66%;S质量分数为2.96%，是含量最多的杂质 特征X射线，从而判断化学组成 元素：锌质量分数为1.03%：Na,K元素质量分数分 赤铁矿渣与铁红表观形貌特征：VEGA3 别为0.061%和0.028%，含量低，形成的铁矾含量 TESCAN型扫描电子显微镜.用极狭窄的电子束 少，故硫的主要存在形式为硫酸盐类矿物中的碱 扫描样品，产生二次电子，放大样品形貌像 式硫酸铁Fe(OH)SO4.由表2可知，赤铁矿渣中主 磁性铁检测方法：磁选法.取适量试样放入烧 要含铁物相为赤褐铁类矿物，含铁量占总铁质量 杯中，加水后用包有铜套的磁铁在烧杯中反复搅 分数的94.05%，硫酸盐类矿物含铁占总铁质量分 动，取下铜套，水冲洗铜套上磁性铁矿物于烧杯 数的2.39%，硫以硫酸盐类矿物，如铁矾、碱式硫 中，加热收缩体积，加入硫酸低温溶解试样，用氯 酸盐和吸附性的硫酸根形式存在，硅酸盐类矿物 化锡还原后，用重铬酸钾容量法滴定铁 含铁量占总铁质量分数的1.74%，碳酸铁类矿物含 碳酸铁检测方法：在用磁铁选取磁性铁后，将 铁量占总铁质量分数的0.58%，磁性铁类矿物含铁 非磁性部分加2moL1乙酸，在水浴条件下浸出 量占总铁质量分数的1.23%. 1~2h后过滤，滤渣水洗6~7次，滤液加体积比 由图1可知，由于其他杂质相含量低，并且受 为1：1的硫酸，在电热板上蒸发至硫酸冒烟.滴 表1赤铁矿渣中主要元素含量（质量分数） 加过氧化氢去除有机物，加入适量盐酸，低温加热 Table 1 Content of main elements in hematite 至盐类溶解，用氯化锡还原，以重铬酸钾容量法滴 Fe Zn K Na 定铁 58.66 1.03 2.96 0.028 0.061 赤褐铁检测方法：将浸取的碳酸铁残渣加入 表2赤铁矿渣中铁物相含铁占比（质量分数） Table 2 Proportions of iron content in hematite slag Iron in magnetic iron minerals Iron in iron carbonate minerals Iron in silicate minerals Iron in sulfate minerals Iron in red brown iron minerals 1.23 0.58 1.74 2.39 94.053 次，每次用量 200 mL，洗水抽干后，铁红产品放 入烘干箱内 24 h 烘干，取出，制样送检，产品留样. 1.2    检测方法 锌的检测方法：乙二胺四乙酸（EDTA）滴定 法. 试样经硝酸、氯酸钾及盐酸分解后，在氟化钾 存在条件下，用氨水−氯化铵沉淀分离铁、铝、铋 等元素，用过氧化氢使锰呈二氧化锰沉淀，过滤， 分取部分溶液，加硫氰酸钾、硫代硫酸钠等掩蔽 剂 ，在 pH 值为 5～6 的乙酸−乙酸钠缓冲溶液中， 以二甲酚橙为指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定，测 得结果为锌、镉含量，扣除镉含量即为锌含量. 硫的检测方法：硫酸钡重量法. 采用碳酸钠- 氧化锌烧结，使试样中全部硫转化为可溶性的硫 酸盐，然后在微酸性溶液中与氯化钡作用生成硫 酸钡沉淀，过滤、灼烧、称量，即可求出硫的含量. 铁的检测方法：锡（II）还原−重铬酸钾滴定法. 试样用酸或碱分解后，在盐酸溶液中，用氯化锡将 铁（III）还原至铁（II），然后加入氯化高汞氧化过量 氧化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾 标准溶液滴定. 赤铁矿渣与铁红化学物相检测方法：Rigaku D/MAX 2500 v 型 X 射线光谱. 当物质中原子受到 适当的高能辐射激发后，发射出该原子所具有的 特征 X 射线，从而判断化学组成. 赤 铁 矿 渣 与 铁 红 表 观 形 貌 特 征 ： VEGA3 TESCAN 型扫描电子显微镜. 用极狭窄的电子束 扫描样品，产生二次电子，放大样品形貌像. 磁性铁检测方法：磁选法. 取适量试样放入烧 杯中，加水后用包有铜套的磁铁在烧杯中反复搅 动，取下铜套，水冲洗铜套上磁性铁矿物于烧杯 中，加热收缩体积，加入硫酸低温溶解试样，用氯 化锡还原后，用重铬酸钾容量法滴定铁. 碳酸铁检测方法：在用磁铁选取磁性铁后，将 非磁性部分加 2 mol·L−1 乙酸，在水浴条件下浸出 1～2 h 后过滤，滤渣水洗 6～7 次，滤液加体积比 为 1∶1 的硫酸，在电热板上蒸发至硫酸冒烟. 滴 加过氧化氢去除有机物，加入适量盐酸，低温加热 至盐类溶解，用氯化锡还原，以重铬酸钾容量法滴 定铁. 赤褐铁检测方法：将浸取的碳酸铁残渣加入 氯化亚锡和盐酸，水浴浸出 1～2 h，过滤，滤渣用 质量分数为 5% 的盐酸溶液洗涤 6～7 次，滤液浓 缩后，加入高锰酸钾溶液氧化至出现粉红色. 煮沸 破坏过量的高锰酸根，氧化后的铁用氯化亚锡还 原，重铬酸钾容量法滴定铁. 硫化铁检测方法：浸取赤褐铁后的不溶残渣 放入瓷坩埚中灰化，沉淀移入烧杯中后，加王水加 热，使试样完全分解，过滤后的滤液用磺基水杨酸 比色法测定铁. 硅酸铁检测方法：浸取硫化铁后的不溶渣连 同滤纸放入刚玉坩埚中灰化，加入过氧化钠后，在 700 ℃ 熔融，冷却后用水浸取，盐酸酸化，氯化亚 锡还原，重铬酸钾容量法测定铁. 硫酸铁检测方法：将试样溶解在稀硫酸溶液 中，过滤后的滤液进行铁的测定，为硫酸铁铁中铁 含量. 2    结果与讨论 2.1    赤铁矿渣成分 赤铁矿渣检测成分如表 1 所示，铁物相组成分 析如表 2 所示，X 射线衍射分析如图 1 所示. 由表 1 可知：赤铁矿渣中含量最多的元素 Fe 质量分数为 58.66%；S 质量分数为 2.96%，是含量最多的杂质 元素；锌质量分数为 1.03%；Na，K 元素质量分数分 别为 0.061% 和 0.028%，含量低，形成的铁矾含量 少，故硫的主要存在形式为硫酸盐类矿物中的碱 式硫酸铁 Fe(OH)SO4 . 由表 2 可知，赤铁矿渣中主 要含铁物相为赤褐铁类矿物，含铁量占总铁质量 分数的 94.05%，硫酸盐类矿物含铁占总铁质量分 数的 2.39%，硫以硫酸盐类矿物，如铁矾、碱式硫 酸盐和吸附性的硫酸根形式存在，硅酸盐类矿物 含铁量占总铁质量分数的 1.74%，碳酸铁类矿物含 铁量占总铁质量分数的 0.58%，磁性铁类矿物含铁 量占总铁质量分数的 1.23%. 由图 1 可知，由于其他杂质相含量低，并且受 表 1    赤铁矿渣中主要元素含量 (质量分数) Table 1    Content of main elements in hematite % Fe Zn S K Na 58.66 1.03 2.96 0.028 0.061 表 2 赤铁矿渣中铁物相含铁占比 (质量分数) Table 2  Proportions of iron content in hematite slag % Iron in magnetic iron minerals Iron in iron carbonate minerals Iron in silicate minerals Iron in sulfate minerals Iron in red brown iron minerals 1.23 0.58 1.74 2.39 94.05 杨    源等： 利用湿法炼锌赤铁矿法沉铁渣制备铁红工艺 · 1327 ·