D0I:10.13374/i.issm1001053x.2002.06.012 第24卷第6期 北京科技大学学报 Vol.24 No.6 2002年12月 Journal of University of Science and Technology Beijing Dec.2002 原位增韧β-Si,N4/o-Sialon复相陶瓷 武安华葛昌纯 北京科技大学特种陶瓷粉末冶金研究室，北京100083 摘要通过XRD,SEM和力学性能测试研究了B-Si,N,/a-Sialon复相陶瓷热压烧结的致密 化、相组成、力学性能和微观结构.结果表明，B-Si,Nwa-Sialon复相陶瓷综合了B-Si,N,和a-Sia- 1o的力学性能，可通过改变起始粉末的组成，可以调整相组成及裁剪材料的力学性能.由于加 人具有大的长径比的物相β-SN,提高了材料的强度和韧性 关键词原位增韧；阝-SiN,;a-Sialon;复相陶瓷 分类号TB332 Si,N,基陶瓷是一种有前途的高温结构材 AlO-N系统靠近AN处的AN-多型体增韧a- 料，然而Si一N键的共价性导致Si,N具有非常 Sialon.AIN-多型体力学性能很差，所以本文用B 低的自扩散系数，从而难以烧结致密.氧化物添 -SiN,增韧a-Sialon,研究起始组成对材料相组 加剂与SiN,颗粒表面固有的SiO2形成的液相 成、微观结构及力学性能的影响. 可以促进SN4的烧结.在冷却过程中，液相往 往以玻璃相的形式残留在晶界中，破坏了S,N 1 实验方法 的高温性能.减少晶界相而不影响液相烧结的 根据已有的研究成果，Y-u-Sialon存在的 一个有效途径是形成能进入a-SiN结构中构 区域为：YSiAlON,0.08<c<0.17,0.13< 成a-Sialon的瞬时液相.与a-Si,N4同结构的a- <0.31,即0.96<m<2.04和0.52<<1.24.所以选 Sialon相m包含两个可容纳大金属离子的分离 用组分为Si,Al,YN,O互易盐系统中位于 空隙，通式以M,Siz-AlN16-n表示，其中m SiNR0:9AIN的连线上m=0.3,0.5,0.7和0.9 个(SiN)键被m个(A一N)键取代，n个(Si一N)键 (YSi2-AlONic6-,n=m/2)组分配料.实验用 被n个(AO)键取代，由此导致的电价不平衡 原料采用市售SiN4,A1O,AIN和YO,粉末.其 通过金属离子M进行补偿 纯度（质量分数）分别为：A1,O大于98%，Y0大 a-Sialon陶瓷强度与硬度均很高.但是u- 于99%，A1N大于95%.SiN粉末的X射线图谱， Sialon一般为等轴晶状，断裂韧性较低，因此如 经“归一化处理”后，可得到a-Si,N4含量为 何提高a-Sialon材料的断裂韧性就成为当前Sia- 80%,阝-Si,N,为20%.根据a-Sialon的通式计算 lon陶瓷研究的一个热点.近年来，多相陶瓷受 组成，然后配料置于玛瑙罐乙醇介质中球磨混 到越来越多的关注，成为先进陶瓷的一个重要 合6h,在空气中烘干，然后过100目筛，将粉末 领域.由于多相陶瓷的许多性能有加和性，因此 可直接放人模具，在流动的N2气氛条件下进行 可望进行材料性能的裁剪.另外，多相陶瓷的微 热压烧结.样品大小为中40mm,烧结温度和压 观结构也能进行调制，例如在复相陶瓷中加入 力分别为1780℃，25MPa. 一个具有大的长径比的物相，以提高复相材料 采用阿基米德法测定试样密度，用RAX-10 的强度回.a-Sialon陶瓷的增韧主要通过以下途 旋转耙X射线衍射仪分析烧结后样品的相组 径1：(I)通过在Si-Al-O-N系统靠近SiN处 成，通过SCAN360观察样品的显微结构.样品 的B-Sialon或B-Si,N4增韧a-Sialon;(2)通过在Si- 在观察前，表面经研磨最终由0.5m金刚石膏 完成抛光，在熔融的NaOH中腐蚀约60s,并通 收稿日期2001-06-12 武安华男，33岁，博士研究生 过喷碳处理. *中奥政府间科技合作基金项目资助(V.B.3)第 24 卷 第 6期 20 0 2 年 1 2 月 北 京 科 技 大 学 学 报 J o u r n a l o f U n iv e sr i ty o f s e i e n c e a n d Te e b n o lo gy B e ij i n g V bl . 2 4 N o . 6 D e c . 20 0 2 原位增韧 p 一 S i 3N 扩a 一 S i a l o n 复相 陶瓷 武安 华 葛昌纯 北京科技大学特种 陶瓷粉末冶金研究室 , 北京 10 0 0 83 摘 要 通过 X RD , s E M 和力学性 能测 试研究 了 p 一 is 担扩a 一 S ial on 复 相 陶瓷热 压烧 结的致 密 化 、 相组 成 、 力 学性能 和微 观结构 . 结果 表明 , p 一 is 入扩a- s ial on 复相 陶瓷综合了p 一 is 汹 。 和a 一 s i a - lon 的力 学性 能 , 可通过改 变起始 粉末的组成 , 可 以调整 相组成 及裁剪材料 的力 学性能 . 由于加 人 具有大 的长径 比的物相 p 一 is 3N 4 , 提高了材料 的强度 和韧性 . 关键词 原位增韧 ; p 一 is 汹 ; ; a 一 is al on ; 复相 陶瓷 分类号 T B 3 3 2 is 3 N 4 基 陶瓷是 一种有 前途 的高 温结构 材 料 , 然而 iS 一 ~ N 键的共 价性 导致 isS 凡 具有非常 低的 自扩散系数 , 从而难 以烧结致密 . 氧化物添 加剂与 51 3从 颗粒表面固有的 51 0 : 形成的 液相 可 以促进 5 1封 4 的烧结 . 在冷却过 程中 , 液相往 往 以玻璃相 的形式残 留在晶界 中 , 破 坏了 5 1 3凡 的高温性能 . 减 少晶界相而不影 响液相烧结 的 一个有效 途径是形 成能进 入 -a is 凡 结 构 中构 成-a is al on 的瞬时液相 . 与二is 汹 4 同结构 的-a iS al on 相 〔, , 包含两个 可 容纳大金属离子 的分离 空 隙 , 通式 以 xM isl Z一 * 栩冰1* 0 河 16 一 。表示 , 其中m 个 ( SNI )键被 m 个 休1一N )键取代 , n 个 ( 5 1一N ) 键 被 n 个 (lA 一O ) 键取代 , 由此导致 的电价不平衡 通过金属 离子 M 进行 补偿 . -a iS al o n 陶瓷强 度与硬 度均很 高 . 但 是-a iS al o n 一般为等轴晶状 , 断裂韧性较低 , 因此如 何提高-a S ial o n 材料的 断裂韧性就成为当前 S ia - fo n 陶瓷研究 的一个热点 . 近年来 , 多相 陶瓷受 到越来越 多的关 注 , 成为先进陶瓷的一个重要 领域 . 由于 多相 陶瓷的许多性能有加和性 , 因此 可 望进行材料性能的裁剪 . 另外 , 多相 陶瓷 的微 观结构也能进行 调 制 , 例如在复相陶瓷 中加人 一个具有大 的长径 比 的物相 , 以提高复相材料 的强 度 口] . 二is al on 陶瓷 的增韧 主要通过 以下途 径卜 5] : ( l) 通 过在 is 一 lA 一 O 一N 系统靠近 is 万 4 处 的卜 s i al o n 或 p 一S i 3 N 4增韧卜 S i a l o n ; ( 2 )通过在 5 -1 A l戒卜N 系统靠近 A NI 处 的 A IN - 多型体增韧 -a iS al o n . A IN - 多型体力学性能很差 ,所 以本文用 p 一 S i 3 N 4 增韧卜iS al o n , 研究起始组成对材料相组 成 、 微 观结构及力学性能 的影 响 . 收稿 日期 2 0 01 刁卜12 武安华 男 , 3 岁 , 博士研究 生 * 中奥政府 间科技合作基金项 目资助 ( V B . 3) 1 实验方法 根据 已有的研究 成果 , Y` 卜is al on 存在 的 区域为 `6 , : xY s i ~ 冰 l腼 O 刀 N。 , 0 . 0 8众 < 0 . 17 , 0 . 1 3 < n < 0 . 3 1 , 即 0 . 9 6 < m < 2 . 0 4 和 0 . 5 2 < n < 1 . 2 4 . 所 以选 用组分为 is , lA , Y N/ , O 互易盐 系统中位 于 5 1封厂R Z O 3 : g A NI 的连线上 m = 0 . 3 , 0 . 5 , 0 . 7 和 0 . 9 ( Y m o s i . 2、 m+ 。冰 1 . +n o 汹 , 、 , n = m 2/ )组分配料 . 实验用 原料采用 市售 is 汹 4 , 1A 2 0 , , A NI 和 Y Z O , 粉末 . 其 纯度(质量分数 )分别为 : 1A 2 0 , 大于 9 8% , Y 2 0 , 大 于 9 % , A NI 大于 95 % . iS 3 N 4粉末的 X 射线图谱 , 经 “ 归一化处理 ” `7 , 后 , 可 得到卜ias N 4 含量为 80 % , 卜51 3凡 为 20 % . 根据-a S ial on 的通式计算 组成 , 然后配料置于玛瑙罐 乙 醇介质 中球磨混 合 6 h , 在空 气 中烘干 , 然后过 or o 目筛 , 将 粉末 可直接放人模具 , 在流 动 的 N Z 气氛条件下 进行 热压烧结 . 样 品大小为中40 ~ , 烧结温度和压 力分别为 17 80 ℃ , 25 M p a , 采用 阿基米德法测 定试样密度 , 用 R A X - 10 旋转耙 X 射线衍射 仪分 析烧 结后样品的相组 成 , 通过 s c A N 3 60 观察样 品的显微结构 . 样 品 在观察前 , 表面经研 磨最终 由 .0 5 ” 111 金 刚石膏 完成抛光 , 在熔融的 N a 0 H 中腐蚀 约 60 5 , 并通 过喷碳处理 . DOI: 10. 13374 /j . issn1001 -053x. 2002. 06. 012