·606· 工程科学学报，第40卷，第5期 1317.6 HVaand 0.09,respectively.Meanwhile,compared with the Mg-Li alloy the wear traces on the coating appears narrower and shallow,and the worn area seems relatively smooth,which indicates that slight adhesive wear occurs on the C-containing coating surface. KEY WORDS magnesium-lithium alloy;graphene;micro-arc oxidation;antifriction property;wear resistance 镁锂合金有着较高的比强度，且其合金导热和 Mg-Li合金试样需要依次经过500目、1000目、2000 导电性性能优异，又有易于机械加工及回收等优点， 目的砂纸打磨，并在抛光机上进行抛光，直至抛出镜 进而被广泛应用于汽车、航空航天、国防军工等领 面效果，然后将其放在超声清洗机中清洗10min,利 域，是目前最有前途的一种轻量化结构材料1-2】.但 用热风快速吹干待用.将Mg-Li合金试样一端打孔 由于合金中镁的化学性质活泼、合金表面硬度低，导 并使用镁丝一端连接紧固，镁丝的另一端固定在微 致其耐蚀性以及耐磨性较差，极易发生腐蚀和磨损 弧氧化设备阳极铜棒上并与电源正极相连接，电解 破坏，故其作为结构材料使用时，必需对其合金表面 槽内壁作为阴极与电源负极连接 性能进行强化处理34] 本实验配置的微弧氧化电解液以硅酸盐和氢氧 微弧氧化(MAO)作为一种在阀金属表面原位 化钾为主，其各组分含量分别为：Na,Si03·9H20(10 生长陶瓷膜层的技术，可将镁合金与陶瓷材料的优 gL-1)、KOH(5gL-1)、十二烷基苯磺酸钠(5g· 点良好的结合在一起.相比于镁合金基体，陶瓷层 L)、石墨烯分散液（质量分数为1%）.且在电解 能够显著改善其耐蚀性和耐磨性)，但由于陶瓷层 液中石墨烯分散液的体积分数分别为0,0.5%、1% 表面存在大量火山锥状突起，使其表面凹凸不平 和2%.WHD-60D型单极性微弧氧化脉冲电源的 在干摩擦条件下，由于陶瓷层表面较大的粗糙度，不 输出参数为：电压500V、电流3A(电流密度为 但会影响陶瓷层的使用寿命，而且还会加剧对磨材 0.2885A·cm-2)、占空比30%、频率1000Hz.处理 料的磨损.为了提高陶瓷层的耐磨性能，有学者通 时间30mim.电解液温度保持25℃、电解液pH值 过在微弧氧化电解液中加入高硬度的中性微粒，制 为12. 备出陶瓷层中包覆硬质颗粒的复合陶瓷层.Yang 1.2试验检测 和Liu[)在铝合金表面成功制备出包覆SiC颗粒的 利用SSX-550型扫描电子显微镜检测了陶瓷 陶瓷层，且陶瓷层表面放电微孔发生堵塞现象.ⅱ 层表面形貌：利用X射线能谱仪检测了磨痕微区元 和Luam]深入研究了纳米氧化铝颗粒参与微弧氧 素含量：利用D8 FOCUS一X射线衍射仪检测了陶 化反应过程机理，结果表明，纳米氧化铝颗粒并非简 瓷层表面物相组成：利用SPM9500-J3型原子力显 单的通过物理作用镶嵌于陶瓷层之中，而是参与到 微镜检测了陶瓷层表面粗糙度：利用HMV-1T型维 陶瓷层生成的化学反应之中.Lⅱ等]通过将石墨 氏显微硬度计检测了陶瓷层表面维氏硬度：利用 加入到电解液中，制备出包覆石墨的陶瓷层，该陶瓷 MS-T4000型摩擦磨损试验仪检测了陶瓷层在室温 层结构致密，耐蚀性得到明显提高.然而，由于陶瓷 下摩擦性能，摩擦副材质为不锈钢钢球GC15,载荷 层表面包覆有大量高硬度颗粒，往往引起陶瓷层表 为200g,转速200r·min-1,摩擦时间10min. 面粗糙度的增大，进而导致陶瓷层表面发生严重磨 损.本实验基于改善微弧氧化陶瓷层减摩性的目 2结果与讨论 的，通过在电解液中加入固体润滑材料石墨烯，采用 2.1石墨烯表面形貌 微弧氧化方法一步实现含固体润滑物质陶瓷层的制 图1为配制石墨烯分散液所用石墨烯固体粉末 备，并对含碳陶瓷层微观结构，以及在干摩擦条件下 的微观形貌.从图1中可以看出，石墨烯固体粉末 的摩擦学性能进行检测分析. 呈现薄片状，在超声和机械搅拌双重作用下，石墨烯 粉末均匀分散在电解液之中.由于石墨烯较大的比 1试验 表面积，使其在电解液中极易吸附自由电子，而呈现 1.1材料与试剂 负电性.在电场作用下，吸附电子而呈现负电性的 本实验采用Mg-Li合金作为阳极，Mg-Li合金 石墨烯则向阳极发生移动，并逐渐吸附在阳极试样 试样尺寸为20mm×20mm×3mm,合金中各元素质 表面. 量分数为：5%Li、3.5%Al、1%Zn、1.2%Ce、1.5% 2.2微弧氧化膜层表面形貌 Mn、余量为Mg.在进行微弧氧化(MAO)处理前， 图2为Mg-Lⅰ合金经微弧氧化处理后陶瓷层工程科学学报,第 40 卷,第 5 期 1317郾 6 HV0郾 1 kg and 0郾 09, respectively. Meanwhile, compared with the Mg鄄鄄 Li alloy the wear traces on the coating appears narrower and shallow, and the worn area seems relatively smooth, which indicates that slight adhesive wear occurs on the C鄄containing coating surface. KEY WORDS magnesium鄄lithium alloy; graphene; micro鄄arc oxidation; antifriction property; wear resistance 镁锂合金有着较高的比强度,且其合金导热和 导电性性能优异,又有易于机械加工及回收等优点, 进而被广泛应用于汽车、航空航天、国防军工等领 域,是目前最有前途的一种轻量化结构材料[1鄄鄄2] . 但 由于合金中镁的化学性质活泼、合金表面硬度低,导 致其耐蚀性以及耐磨性较差,极易发生腐蚀和磨损 破坏,故其作为结构材料使用时,必需对其合金表面 性能进行强化处理[3鄄鄄4] . 微弧氧化(MAO)作为一种在阀金属表面原位 生长陶瓷膜层的技术,可将镁合金与陶瓷材料的优 点良好的结合在一起. 相比于镁合金基体,陶瓷层 能够显著改善其耐蚀性和耐磨性[5] . 但由于陶瓷层 表面存在大量火山锥状突起,使其表面凹凸不平. 在干摩擦条件下,由于陶瓷层表面较大的粗糙度,不 但会影响陶瓷层的使用寿命,而且还会加剧对磨材 料的磨损. 为了提高陶瓷层的耐磨性能,有学者通 过在微弧氧化电解液中加入高硬度的中性微粒,制 备出陶瓷层中包覆硬质颗粒的复合陶瓷层. Yang 和 Liu [6]在铝合金表面成功制备出包覆 SiC 颗粒的 陶瓷层,且陶瓷层表面放电微孔发生堵塞现象. Li 和 Luan [7]深入研究了纳米氧化铝颗粒参与微弧氧 化反应过程机理,结果表明,纳米氧化铝颗粒并非简 单的通过物理作用镶嵌于陶瓷层之中,而是参与到 陶瓷层生成的化学反应之中. L俟 等[8] 通过将石墨 加入到电解液中,制备出包覆石墨的陶瓷层,该陶瓷 层结构致密,耐蚀性得到明显提高. 然而,由于陶瓷 层表面包覆有大量高硬度颗粒,往往引起陶瓷层表 面粗糙度的增大,进而导致陶瓷层表面发生严重磨 损. 本实验基于改善微弧氧化陶瓷层减摩性的目 的,通过在电解液中加入固体润滑材料石墨烯,采用 微弧氧化方法一步实现含固体润滑物质陶瓷层的制 备,并对含碳陶瓷层微观结构,以及在干摩擦条件下 的摩擦学性能进行检测分析. 1 试 验 1郾 1 材料与试剂 本实验采用 Mg鄄鄄 Li 合金作为阳极,Mg鄄鄄 Li 合金 试样尺寸为 20 mm 伊 20 mm 伊 3 mm,合金中各元素质 量分数为:5% Li、3郾 5% Al、1% Zn、1郾 2% Ce、1郾 5% Mn、余量为 Mg. 在进行微弧氧化( MAO) 处理前, Mg鄄鄄Li 合金试样需要依次经过500 目、1000 目、2000 目的砂纸打磨,并在抛光机上进行抛光,直至抛出镜 面效果,然后将其放在超声清洗机中清洗 10 min,利 用热风快速吹干待用. 将 Mg鄄鄄Li 合金试样一端打孔 并使用镁丝一端连接紧固,镁丝的另一端固定在微 弧氧化设备阳极铜棒上并与电源正极相连接,电解 槽内壁作为阴极与电源负极连接. 本实验配置的微弧氧化电解液以硅酸盐和氢氧 化钾为主,其各组分含量分别为:Na2 SiO3·9H2O(10 g·L - 1 )、KOH(5 g·L - 1 )、十二烷基苯磺酸钠(5 g· L - 1 )、石墨烯分散液(质量分数为 1% ). 且在电解 液中石墨烯分散液的体积分数分别为 0 、0郾 5% 、1% 和 2% . WHD鄄鄄60D 型单极性微弧氧化脉冲电源的 输出参数为:电压 500 V、电流 3 A( 电流密度为 0郾 2885 A·cm - 2 )、占空比 30% 、频率 1000 Hz. 处理 时间 30 min. 电解液温度保持 25 益 、电解液 pH 值 为 12. 1郾 2 试验检测 利用 SSX鄄鄄550 型扫描电子显微镜检测了陶瓷 层表面形貌;利用 X 射线能谱仪检测了磨痕微区元 素含量;利用 D8 FOCUS—X 射线衍射仪检测了陶 瓷层表面物相组成;利用 SPM9500鄄鄄J3 型原子力显 微镜检测了陶瓷层表面粗糙度;利用 HMV鄄鄄1T 型维 氏显微硬度计检测了陶瓷层表面维氏硬度;利用 MS鄄鄄T4000 型摩擦磨损试验仪检测了陶瓷层在室温 下摩擦性能,摩擦副材质为不锈钢钢球 GCr15,载荷 为 200 g,转速 200 r·min - 1 ,摩擦时间 10 min. 2 结果与讨论 2郾 1 石墨烯表面形貌 图 1 为配制石墨烯分散液所用石墨烯固体粉末 的微观形貌. 从图 1 中可以看出,石墨烯固体粉末 呈现薄片状,在超声和机械搅拌双重作用下,石墨烯 粉末均匀分散在电解液之中. 由于石墨烯较大的比 表面积,使其在电解液中极易吸附自由电子,而呈现 负电性. 在电场作用下,吸附电子而呈现负电性的 石墨烯则向阳极发生移动,并逐渐吸附在阳极试样 表面. 2郾 2 微弧氧化膜层表面形貌 图 2 为 Mg鄄鄄 Li 合金经微弧氧化处理后陶瓷层 ·606·