5.1标准曲线绘制 取60mL分液漏斗8个。2个作试剂空白,各加入水100mL。其余6个依次加入三乙胺 标准工作液(39)100,2.00,3.00,4.00,500,7.00mL,用水稀释到10.0mL。再向试剂空白 及标准的分液漏斗中,加入碳酸钠溶液(3.5)l0mL,摇匀后用滴定管准确加入三氯甲烷 (31)100m,振摇lmin(大约140-160次,注意放气)。静置分层后,用干净脱脂棉擦去漏 斗颈部可能带有的微量水分。弃去最初滤液,然后将萃取液放入干净的烧杯中。用无分度吸 管准确吸取500mL于l0mL具塞比色管中,加入溴酚蓝指示剂(36)5mL,摇匀。在室温放 置15min,以三氯甲烷为参比液,用lcm比色皿,在波长410nm处测定各管吸光度。减去空 白液的平均吸光度,在坐标纸上绘制三乙胺含量(ig吸光度曲线,求出回归方程Y=bX+a 52测定 521采样 用玻璃瓶采样,24h内测定。否则,用硫酸将样品调至pH值小于2保存 522分析步骤 含有悬浮物的水样用045im的滤膜过滤后,再从中吸取水样。 吸取调至中性的水样(含三乙胺量在30ig以内,体积不大于10mL),置于60mL分液漏 斗中,加水至100mL。按制作标准曲线的相同步骤进行比色,测定吸光度,扣除空白液平均 吸光度,从标准曲线上査得或按回归方程算得相应的三乙胺含量。 6结果计算 按下式计算水中三乙胺浓度 C n x 式中:C一水中三乙胺浓度,mgn 一-稀释倍数; W—标准曲线中查得或按回归方程算出的样品中三乙胺含量,ig; 一分析时所取水样的体积,mL。 7精密度 三乙胺浓度低于35mgL时,相对标准偏差为5% 8参考文献 GBT14377-1993 22 5.1 标准曲线绘制 取 60mL 分液漏斗 8 个 2 个作试剂空白 各加入水 10.0mL 其余 6 个依次加入三乙胺 标准工作液(3.9)1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 7.00mL 用水稀释到 10.0mL 再向试剂空白 及标准的分液漏斗中 加入碳酸钠溶液(3.5)1.0mL 摇匀后用滴定管准确加入三氯甲烷 (3.1)10.0mL 振摇 1min(大约 140 160 次) 注意放气) 静置分层后 用干净脱脂棉擦去漏 斗颈部可能带有的微量水分 弃去最初滤液 然后将萃取液放入干净的烧杯中 用无分度吸 管准确吸取 5.00mL 于 10mL 具塞比色管中 加入溴酚蓝指示剂(3.6)0.5mL 摇匀 在室温放 置 15min 以三氯甲烷为参比液 用 1cm比色皿 在波长 410nm 处测定各管吸光度 减去空 白液的平均吸光度 在坐标纸上绘制三乙胺含量(ìg) 吸光度曲线 求出回归方程 Y=bX+a 5.2 测定 5.2.1 采样 用玻璃瓶采样 24h 内测定 否则 用硫酸将样品调至 pH 值小于 2 保存 5.2.2 分析步骤 含有悬浮物的水样用 0.45ìm的滤膜过滤后 再从中吸取水样 吸取调至中性的水样(含三乙胺量在 30ìg 以内 体积不大于 10mL) 置于 60mL 分液漏 斗中 加水至 10.0mL 按制作标准曲线的相同步骤进行比色 测定吸光度 扣除空白液平均 吸光度 从标准曲线上查得或按回归方程算得相应的三乙胺含量 6 结果计算 按下式计算水中三乙胺浓度 式中 C 水中三乙胺浓度 mg/L n 稀释倍数 W 标准曲线中查得或按回归方程算出的样品中三乙胺含量 ìg V 分析时所取水样的体积 mL 7 精密度 三乙胺浓度低于 3.5mg/L 时 相对标准偏差为 5% 8 参考文献 GB/T 14377-1993 V n W C ´ =