用95%乙醇稀释至标线 6.1.2测量:用10mm比色皿,在540mm波长处,以蒸馏水代替水样,以相同操作步骤进行 的空白试验溶液为参比,测量吸光度。用乙醇稀释至标线后,在h内进行测定。 62校准曲线的绘制 分别吸取相当于每毫升含HBO20.005mg的标准溶液0、0.10、0.20、0.3、0.40、060、080 l0onL于50mL聚乙烯杯内,各加水至l0mL,以下按样品测定步骤进行显色和测量φ 7结果计算 C硼(HBO2,mgL)=m×1000/V 式中,m由校准曲线查得的HBO2量(mg); 水样体积(mL) 8精密度和准确度 对含HBO21.0mg/L的天然水样,经五个实验室分析,得室内相对标准偏差为1.91% 室间相对标准偏差为584%,相对误差为0.12%;加标回收率为99.1±146% 注意事项 (1)用本法测定硼时,应严格控制显色条件,姜黄素与硼结合形成玫瑰花青苷,需要在无水条件下进行, 有水残存会使络合物颜色强度降低。显色时的蒸发条件,如蒸发速度和蒸发时的温度等因素都必须保持 致,否则重复性不良。蒸发至干后继续在同一温度下保持15min,使脱水完全ε蒸发和脱水时的常用温度 是55±3℃,温度更高时,可能导致硼的损失 (2)硬质玻璃中常含有硼,试样的预处理和显色操作不能用玻璃器皿。所使用的玻璃器皿不应与试样溶 液作长时间接触。用其他玻璃器皿时,应先进行全程序空白试验,用扣除空白的方法以消除玻璃器皿的影 (3)配制试剂用的水均需用石英蒸馏器重蒸馏过的水或用去离子水 4)蒸发皿从水浴上取下后,擦干皿外壁水迹,随即放入干燥器内,加乙醇定容,比色时再取出。蒸发 皿不应长时间暴露在空气中,以免玫瑰花青苷因吸收空气中的水分而发生水解,使测定结果不准确 (5)显色测定中,最好不要中途停顿,否则会使结果不准确。比色过程中,由于乙醇的蒸发损失,使溶 液的吸光度值发生改变,故测定应尽可能迅速 9参考文献 《水和废水监测分析方法》编委会编,水和废水监测分析方法(第三版),pp.36-338 中国环境科学出版社,北京,1997 22 用 95%乙醇稀释至标线 6.1.2 测量 用 10mm比色皿 在 540mm 波长处 以蒸馏水代替水样 以相同操作步骤进行 的空白试验溶液为参比 测量吸光度 用乙醇稀释至标线后 在 1h 内进行测定 6.2 校准曲线的绘制 分别吸取相当于每毫升含 HBO2 0.005mg 的标准溶液 0 0.10 0.20 0.3 0.40 0.60 0.80 1.00mL 于 50mL 聚乙烯杯内 各加水至 1.0mL 以下按样品测定步骤进行显色和测量 7 结果计算 c 硼 (HBO2 mg/L) m 1000 / V 式中 m 由校准曲线查得的 HBO2 量(mg) V 水样体积(mL) 8 精密度和准确度 对含 HBO2 1.00mg/L 的天然水样 经五个实验室分析 得室内相对标准偏差为 1.91% 室间相对标准偏差为 5.84% 相对误差为 0.12% 加标回收率为 99.1 14.6% 注意事项 (1) 用本法测定硼时 应严格控制显色条件 姜黄素与硼结合形成玫瑰花青苷 需要在无水条件下进行 有水残存会使络合物颜色强度降低 显色时的蒸发条件 如蒸发速度和蒸发时的温度等因素都必须保持一 致 否则重复性不良 蒸发至干后继续在同一温度下保持 15min 使脱水完全 蒸发和脱水时的常用温度 是 55 3 温度更高时 可能导致硼的损失 (2) 硬质玻璃中常含有硼 试样的预处理和显色操作不能用玻璃器皿 所使用的玻璃器皿不应与试样溶 液作长时间接触 用其他玻璃器皿时 应先进行全程序空白试验 用扣除空白的方法以消除玻璃器皿的影 响 (3) 配制试剂用的水均需用石英蒸馏器重蒸馏过的水或用去离子水 (4) 蒸发皿从水浴上取下后 擦干皿外壁水迹 随即放入干燥器内 加乙醇定容 比色时再取出 蒸发 皿不应长时间暴露在空气中 以免玫瑰花青苷因吸收空气中的水分而发生水解 使测定结果不准确 (5) 显色测定中 最好不要中途停顿 否则会使结果不准确 比色过程中 由于乙醇的蒸发损失 使溶 液的吸光度值发生改变 故测定应尽可能迅速 9 参考文献 水和废水监测分析方法 编委会编 水和废水监测分析方法 第三版 pp. 336~338 中国环境科学出版社 北京 1997