效液相色谱法 有人对USP(24)和BP(2000收载的原料药和制剂的鉴别方法进行 了统计,从统计结果看,英美药典采用的仪器鉴别法与化学鉴别 法的条目比约是2:1。IR,HPLC,TLC,WV几乎包揽了仪器鉴别方法 的全部。在色谱鉴别中,BP应用TLC鉴别的比例较高,而USP则 更青睐于HPLC法。 (2)制剂广泛采用IR法鉴别。与原料药相比,制剂一般需采取提取分 离后再压片绘制图谱。 (3)鉴别条目简练,选择专属的方法进行鉴别,平均每个品种收载2 条左右。 四、鉴别试验条件 1.溶液的浓度 在鉴别试验中加入的各种试剂一般是过量的,溶液的浓度主要是指被鉴 别药物的浓度。鉴别试验多采用观察沉淀、颜色或测定各种光学参数的 变化来判定结果,药物的浓度直接影响上述参数的变化,必须严格规定。 2.溶液的温度 温度对化学反应的影响很大,一般温度每升高10℃,可使反应速度增加 2~4倍。但温度的升高也可使某些生成物分解,导致颜色变浅,甚至观 察不到阳性结果。 3.溶液的酸碱度 许多鉴别反应都需要在一定酸碱度的条件下才能进行。溶液酸碱度的作 用,在于能使各反应物有足够的浓度处于反应活化状态,使反应生成物 处于稳定和易于观测的状态。 4.试验时间 有机化合物的化学反应和无机化合物不同,一般反应速度较慢,达到预 期试验结果需要较长的时间。这是因为有机化合物是以共价键相结合, 化学反应能否进行,依赖于共价键的断裂和新价键形成的难易,这些价 键的更替需要一定的反应时间和条件。同时在化学反应过程中,有时存 在着许多中间阶段,甚至需加入催化剂才能启动反应。因此,使鉴别反- 9 - 效液相色谱法。 有人对 USP(24)和 BP(2000)收载的原料药和制剂的鉴别方法进行 了统计，从统计结果看，英美药典采用的仪器鉴别法与化学鉴别 法的条目比约是 2:1。IR,HPLC,TLC,UV 几乎包揽了仪器鉴别方法 的全部。在色谱鉴别中，BP 应用 TLC 鉴别的比例较高，而 USP 则 更青睐于 HPLC 法。 （2） 制剂广泛采用 IR 法鉴别。与原料药相比，制剂一般需采取提取分 离后再压片绘制图谱。 （3） 鉴别条目简练，选择专属的方法进行鉴别，平均每个品种收载 2 条左右。 四、鉴别试验条件 1．溶液的浓度 在鉴别试验中加入的各种试剂一般是过量的，溶液的浓度主要是指被鉴 别药物的浓度。鉴别试验多采用观察沉淀、颜色或测定各种光学参数的 变化来判定结果，药物的浓度直接影响上述参数的变化，必须严格规定。 2．溶液的温度 温度对化学反应的影响很大，一般温度每升高 10℃,可使反应速度增加 2～4 倍。但温度的升高也可使某些生成物分解，导致颜色变浅，甚至观 察不到阳性结果。 3．溶液的酸碱度 许多鉴别反应都需要在一定酸碱度的条件下才能进行。溶液酸碱度的作 用，在于能使各反应物有足够的浓度处于反应活化状态，使反应生成物 处于稳定和易于观测的状态。 4．试验时间 有机化合物的化学反应和无机化合物不同，一般反应速度较慢，达到预 期试验结果需要较长的时间。这是因为有机化合物是以共价键相结合， 化学反应能否进行，依赖于共价键的断裂和新价键形成的难易，这些价 键的更替需要一定的反应时间和条件。同时在化学反应过程中，有时存 在着许多中间阶段，甚至需加入催化剂才能启动反应。因此，使鉴别反