VoL.26 No.3 强文江等：HD处理烧结磁体制备各向异性NdFeB磁粉 ·287· 成磁粉.而图中照片显示，220℃下D处理的磁 应、或者它沿着基体相晶粒之间的晶界上（相对 粉，穿晶断裂程度最低 于基体相晶粒内的体扩散而言)快速扩散来完 比较HD处理温度对于烧结磁体破碎的方式 成，因此可能以沿晶断裂为主要方式.提高HD处 以及最终磁粉的矫顽力的影响，得到如下结论： 理温度，氢原子与富N相反应的优先性减弱，同 HD处理烧结磁体制备磁粉过程中，磁体的断裂 时它在晶界与晶内扩散速度的差别减小，此时， 方式与所获得的磁粉的娇顽力直接相关，即沿晶 沿晶断裂不再具有明显优势，因为晶界区域与晶 断裂使磁粉具有高矫顽力，而穿晶断裂降低磁粉 内区域的体积比很小，从统计角度看，合金的主 的矫顽力.在加热条件下对烧结磁体实施机械破 要断裂方式可能表现为穿晶断裂， 碎制取磁粉的实验中，通过改变破碎温度，获得 对破碎后的磁粉进行X射线衍射分析，并将 了磁粉的矫顽力与磁体断裂方式之间存在着完 其与室温下机械破碎磁粉进行比较，结果如图5 全类似的结论.因此，本实验结果支持有关基 所示，衍射谱中显示：D处理方法获得的磁粉中 体相晶粒裸露于磁粉表面不利于获得高矫顽力 富N相的相对含量明显高于室温下机械破碎磁 的观点 粉.考虑到合金中高含量的Fe对于衍射用X射 实验结果表明：在220-230℃之间，NdFeB永 线的强烈吸收阿，衍射信息主要来自磁粉的表层， 磁合金吸氢所导致的断裂方式产生了由沿晶断 该衍射分析结果表明：D处理获得的磁粉表层 裂向穿晶断裂的突变，并且由此造成所制备的磁 中富Nd相的含量明显多于烧结磁体中的整体含 粉的矫顽力与HD处理温度之间呈现“A”形关 量（即室温下机械破碎磁粉所显示的结果），该结 系，因此，要想获得高矫顽力的磁粉，必须控制好 果与加热条件下破碎烧结磁体制取的磁粉中非 HD处理温度.该处理温度成为利用HD方法破 常类似B.HD处理磁粉中富Nd相的这种分布形 碎烧结磁体制取高性能永磁粉末的关键参数. 态有利于获得高矫顽力.此外，值得注意的是， D处理温度对于沿晶-穿晶断裂转换及对 烧结磁体中富B相也参与了吸氢反应过程，并且 磁粉的矫顽力的影响所呈现“A”形关系，可能受 在220℃经过HD处理后，该相的衍射峰全部消 到HD处理过程中，在合金吸收氢速度与反应放 失，意味着它与氢反应后完全分解，而经过脱氢 热之间存在的一种正反馈效应有关，烧结磁体中 处理后，又重新化合.在这里的处理过程中，该相 的富Nd相与基体相都具有吸收氢的能力，生成 的变化经历类似于通常的HDDR工艺中NdFeB 其相应的氢化物的反应均为放热反应间.烧结磁 合金的变化m 体的破碎是因为合金吸收氢造成的体积膨胀所 产生的应力所致，而氢进入合金中被吸收并生成 ●Nd2FeuB;◆富Nd相：VNdH:★富B相 氢化物，都是通过氢在合金中的扩散来实现的 HD处理温度升高，提高了氢的扩散速度，使得合 a 金在单位时间内吸收氢量增加，由此产生的热量 增多，反应部位温度提高，因此提高了该局部的 扩散速度.这样，合金吸收氢速度与反应放热之 间存在的一种正反馈效应.D处理温度提高到 某个临界值时，引发合金以穿晶为主的方式断 裂，并对获得的磁粉的磁性能产生不利的影响， 在铸态NdFeB永磁合金中，人们发现其中的 富Nd相在常压条件下吸氢能力更强一些，表现 20 30 40 50 60 为比较低的加热温度下先于基体相开始显著吸 28/(o) 氢.另外，因为烧结NdFeB磁体在HD处理过程 图5不同处理状态的磁粉样品的X射线衍射谱 中，通过氢的扩散来吸氢并造成破裂，因此合金 (a220℃氢爆一预脱氢一50℃热处理：(b)220℃氢爆： 断裂过程中，裂纹很可能首先产生于富Nd相处. (©)室温下机械破碎 裂纹的扩展，在HD处理温度比较低时，可能借 Fig.5 X-ray diffraction spectra of obtained magnet pow- 助于氢原子优先与沿晶界分布的富Nd相的反 ders manufactured by different processes强 文江 等 处 理烧结磁体 制备各 向异 性 磁粉 · 成 磁 粉 而 图 中照 片 显 示 ， ℃ 下 处 理 的磁 粉 ， 穿 晶 断裂 程度 最 低 比较 处 理 温 度对 于烧 结磁 体破 碎 的方 式 以及 最 终磁 粉 的矫顽 力 的影 响 ， 得 到 如 下 结论 处 理 烧 结 磁 体制 备磁 粉 过 程 中 ， 磁 体 的断裂 方 式 与所 获得 的磁 粉 的矫顽 力直接 相 关 ， 即沿 晶 断裂使磁 粉 具 有 高矫顽 力 ， 而 穿 晶断裂 降低磁 粉 的矫顽 力 在加 热 条件 下对 烧 结磁 体 实施 机械破 碎 制取 磁 粉 的实验 中 ， 通 过 改变破碎 温 度 ， 获得 了磁 粉 的矫 顽 力 与 磁 体 断裂 方 式之 间存 在 着 完 全 类 似 的结 论 ‘， · ， 因此 ， 本 实验 结果 支持 有 关 基 体 相 晶粒 裸 露 于 磁 粉 表 面 不 利 于 获 得 高 矫 顽 力 的观 点 日， 实验 结 果表 明 在 一 ℃ 之 间 ， 永 磁 合 金 吸 氢 所 导 致 的 断 裂 方 式 产 生 了 由沿 晶 断 裂 向穿 晶 断裂 的突变 ， 并且 由此 造成 所 制 备 的磁 粉 的矫 顽 力 与 处 理 温 度 之 间呈 现 “ ’ ， 形 关 系 因此 ， 要 想 获得 高矫顽 力 的磁 粉 ， 必 须 控 制 好 处 理温度 该 处 理温 度 成 为利用 丑 方 法 破 碎 烧 结 磁 体 制 取 高性 能永磁 粉 末 的关键 参 数 处 理 温 度 对 于 沿 晶一 穿 晶 断裂 转 换 及 对 磁 粉 的矫顽 力 的影 响所 呈 现 “ ’ ， 形 关 系 ， 可 能受 到 处 理 过 程 中 ， 在 合 金 吸 收氢 速 度 与 反应 放 热 之 间存 在 的一 种 正 反馈 效应 有 关 烧 结磁 体 中 的 富 相 与 基 体 相 都 具 有 吸 收氢 的能力 ， 生 成 其 相 应 的氢 化物 的反 应 均 为放 热 反应 ‘ 烧 结 磁 体 的破 碎 是 因 为 合 金 吸 收 氢 造 成 的体 积 膨 胀 所 产 生 的应 力所 致 ， 而氢 进 入 合 金 中被 吸 收并 生成 氢 化物 ， 都是 通 过 氢 在合 金 中 的扩 散 来 实现 的 处 理温 度 升 高 ， 提 高 了氢 的扩 散速度 ， 使 得 合 金 在 单位 时 间 内吸 收 氢 量 增 加 ， 由此 产 生 的热量 增 多 ， 反 应 部位 温 度 提 高 ， 因此 提 高 了该 局 部 的 扩 散速 度 这 样 ， 合 金 吸 收氢 速 度 与 反 应 放 热 之 间存 在 的一 种 正 反馈 效 应 处 理 温度 提 高 到 某 个 临界 值 时 ， 引 发合 金 以穿 晶 为 主 的方 式 断 裂 ， 并对 获得 的磁 粉 的磁 性 能产 生 不 利 的影 响 在铸 态 永 磁 合 金 中 ， 人 们 发 现 其 中 的 富 相 在 常 压 条件 下 吸 氢 能力 更 强 一 些 ， 表 现 为 比 较低 的 加 热 温 度 下 先 于 基 体 相 开 始 显 著 吸 氢 ‘ 另外 ， 因 为烧 结 磁 体 在 处 理 过 程 中 ， 通 过 氢 的扩 散 来 吸氢 并造 成 破 裂 ， 因此 合 金 断裂 过 程 中 ， 裂 纹 很 可 能 首先 产 生 于 富 相 处 裂 纹 的扩 展 ， 在 处 理 温 度 比较 低 时 ， 可 能借 助 于 氢 原 子 优 先 与 沿 晶 界 分 布 的 富 相 的 反 应 、 或 者 它沿 着基 体相 晶粒之 间 的 晶界 上 相对 于 基 体 相 晶粒 内的体 扩 散 而 言 快 速 扩 散 来 完 成 ， 因此 可 能 以沿 晶断裂 为主 要 方 式 提 高 处 理温 度 ， 氢 原子 与 富 相 反 应 的优 先 性 减 弱 ， 同 时它 在 晶界 与 晶 内扩 散速 度 的差 别 减 小 ， 此 时 ， 沿 晶断裂 不 再 具有 明显 优 势 因 为 晶界 区域 与 晶 内区域 的体 积 比很 小 ， 从 统 计 角度 看 ， 合 金 的主 要 断裂 方 式 可 能表 现 为 穿 晶断裂 对 破 碎 后 的磁 粉 进 行 射 线 衍 射 分 析 ， 并将 其 与 室温 下 机 械 破 碎 磁 粉进 行 比较 ， 结果 如 图 所 示 衍 射 谱 中显 示 二 处 理 方 法 获得 的磁 粉 中 富 相 的相 对 含 量 明显 高 于 室温下 机械 破 碎 磁 粉 ， 考 虑 到 合 金 中高含 量 的 对 于衍 射 用 射 线 的强 烈 吸 收 『， 衍射信 息主 要 来 自磁粉 的表 层 该衍 射 分 析 结 果 表 明 刃 处 理 获得 的磁 粉 表 层 中 富 相 的含 量 明显 多 于 烧 结磁 体 中 的整 体含 量 即室温 下机 械破碎 磁 粉所 显 示 的结果 该 结 果 与加 热 条 件 下 破 碎 烧 结 磁 体 制 取 的磁 粉 中非 常类 似 『， ，叼 处 理 磁 粉 中富 相 的这 种 分布 形 态 有 利 于 获得 高矫 顽 力 “ ， 此 外 ， 值 得 注 意 的是 ， 烧 结 磁 体 中 富 相 也 参 与 了 吸氢 反 应 过 程 ， 并 且 在 ℃ 经 过 处 理 后 ， 该 相 的衍 射 峰 全 部 消 失 ， 意 味 着 它 与 氢 反 应 后 完全 分 解 ， 而 经 过 脱 氢 处理 后 ， 又 重新 化 合 在 这 里 的处 理 过程 中 ， 该 相 的变 化 经 历类 似 于 通 常 的 工 艺 中 合 金 的变 化 ‘ 令 富 相 ， ★ 富 相 赢耐 出一法 侧葱友罕 图 不 同处 理 状 态 的磁 粉样 品 的 射 线衍射 谱 氢 爆一预 脱 氢一 热 处 理 ℃ 氢爆 室 温 下 机 械 破碎 免