VoL22 No.3 黄犬斌等:人面积无村底自女撑金刚石厚膜沉积 ·235· 的CVD金刚石膜力学强度水平高一个数量级. CVD金刚石膜的内应力,可以用金刚石喇 即使考忠金属村底的塑性变形可能在·定程度 曼特征峰相对于天然Ⅱa型金刚石单晶的位移 使热应力得到释放,最终的热应力也足以造成 来估算: △y=-1.62d (3) 金刚石厚膜在沉积后冷却过程中的开裂,因此, 式中,△v为观察的金刚石特征峰相对于天然Ⅱ 沉积结束后的缓慢冷却是十分重要的, a型单晶金刚石喇曼峰的位移(cm),c为金刚石 沉积过程中温度的波动引起的热应力对于 膜的内应力(GP).利用式(3)估算的应力是总内 金刚石厚膜沉积来说也非常有害,例如在 应力,包括热应力和本征应力,即: 1100℃沉积温度下100℃的温度波动将对应约 o=0+0 (4) 为0.4GPa的热应力变化,这种变动的应力对沉 式中,σ金刚石膜的本征应力(生长应力). 积中的金刚石膜来讲相当于疲劳加载,往往会 本研究中得到的在村底温度8161160℃范围内 引起金刚石厚膜在沉积过程中碎裂. 的内应力和本征应力如图1所示(假定热应力可 除热应力外,生长应力(本征应力)的控制也由式(2)给出),利用金刚石喇曼特征峰位移估算 相当重要.这是因为由于生长应力的存在将显的金刚石膜的内应力在1.5~3.8G阳之间,而生 著地降低金刚石膜本身的强度,从而使其更容 长应力则在-1.25-025GPa范围.因此金刚石膜 易碎裂.生长应力与膜内的缺陷类型和分布密 的内应力主要是由热应力所引起.从图1还可 切相关,因此,任何减小内在缺陷密度的方法都 以看出,生长应力在较低沉积温度时为压应力, 有可能缓解金刚石厚膜发生裂纹的倾向, 而在较高温度时为张应力, -1.0「(a) 0.4r 0.2 (b) -1.5Fn 1 0.0 专 -0.2 8-2.5 王11 草 -0.4 -3.0 -0.6 -0.8 -3.5 -1.0 -4.0 800900100011001200 800 900 1000 11001200 /℃ ℃ 图1盖片温度对相片上金刚石膜的应力的影响,(a通过Rm山谦估计的内应力:)通过R四谱估计的本征应力 Fig-1 Effect of substrate temperature on Internal stress of diamond fllms on Mo substrate 2.2村底表面状态的影响 石自支撑膜在应力作用下断裂的倾向, 研究发现村底表面状态对无裂纹金刚石厚 膜制备也是至关重要.图2所示为400m厚金 刚石自支撑膜底面(与Mo村底接触的表面)显 微形貌,可清晰地看到由于衬底表面残留的划 痕造成的沟漕以及由此引发的次生裂纹, 图3所示为厚度约300m的金刚石自支撑 膜底面(形核面)扫描电镜照片,可见金刚石晶粒 之间并未紧密接触,存在沟漕和孔洞.这和金刚 石膜的形核及生长模式有关,并将削弱金刚石 图20四自支绿金刚石解的形核面,阻箭头指示次生裂 膜的强度,加剧金刚石厚膜发生裂纹的倾向,显 纹的萌生地,细箭头指示裂纹方向 然提高金刚石膜的形核密度将减小开裂的危险. Fig.2 Nucleation side (bottom)of a 400 pm cracked free 由于村底表面状态的原因在金刚石膜沉积 standing diamond film.Bold arrows indicate the position where cracks were nucleated,while the narrow arrows in- 过程中还将产生诸如针孔之类的峡陷(见图4), dicate the direction of the secondary cracks 也将影响金刚石膜的机械强度,从而增加金刚