产品中铌磷比大体上仍与原渣中铌磷比相同。但在需要时可对沉淀进行碱洗以脱去大部分 磷。钛与铌性质相近，在一系列化学行为上都是相似的。例如硫酸焙烧时生成钛氧硫酸盐 TiOSO,浸出时形成过氧化氢络合物溶解，沉淀时形成偏钛酸沉淀等，故难于与铌分离。 但钛与氟的络合物比铌与氟的络合物稳定，在浸出液中加入氟化物可以减少钛的共沉。因此 我们进行了用NaF代替部分H,O:进行浸出的实验。这时铌与过氧化氢和氟离子形成 Nb':H,0,F-=111,11:2,113和11：4的三元络合物(6)。这种络合物比铌与过氧 化氢的络合物更为稳定，故同时有利于铌的浸出。但沉淀铌酸时为了使铌析出比较完全，在 95℃以上的保温时间需延长到两小时。初步实验表明，精矿中钛含量可以降低一半左右，精 矿中Nb,0,含量也相应提高到80%以上，一般为85~89%。实验仍在继续进行中。 小 结 对含Nb,O。6%的底吹转炉含铌炉渣用硫酸一过氧化氢进行了提取铌化学精矿的实 验室研究。每次处理试样是为40~50克。用正交设计安排实验选取最佳条件。得到比较稳定 的结果。铌浸出率81一85%，铌沉淀率95~99%，铌最终回收率79~82%。铌化学精矿含 Nb,O,>65%。在三份50克样的重现性实验和每份700~1000克样的扩大实验中，都得到了 重现性的结果。 选取的基本流程与较佳条件是：含铌渣经破碎球磨过60目筛除去夹杂的铁粒(~20%)： 余渣用2NH,SO。(后工序废酸)在>90℃酸洗1~2小时，用倾析法进行固液分离（减重 15~20%)。酸洗渣按渣：浓H,S0,(NH,)2S04=1:1.3~1.5:0.1配料在200~220℃焙 烧1.5~2小时。焙烧渣在固液=13和低于25℃的条件下加入渣重15%的H,0,(浓度30%) 搅拌浸出30~45分钟。合并滤液及洗液加热至>95℃保持1小时以沉淀铌酸。沉淀经过滤、· 干燥及在300℃锻烧为铌化学精矿。 精矿中主要杂质为磷和钛，浸出渣中含Nb,O；仍在1.5%左右。关于进一步提高铌的浸 出率与化学精矿质量的工作仍在进行中。 参考文献 1.R.J.H.Clark,D.Brown."The Chemistry of Vanadium Niobium and Tantalum”(1973)P614 2.A.C.Henaax“XuMaeckoe o6oraⅢeHne pya”1976.rn.5(1). 3.A.C.enmax n ap.,4Texaonorua H3BneyeHna TanTana n Bno6na n3 HoJyHPoyKTOB ONOBAHHO-Baib中PaMOBOT0npoH3 BoICTBa”《LIBeTHHe Merann》,1968.m6,c70-71. 4,A,A.Bauyes nπp.,“TIpoTNneRHue HcnNTana H BHeπperne Xu- MERo-MeTannypruyecKHx HHo6neBux npoMnponyKToB LBecTHHe Meran》1978,10,c74. 5.同2.c.41. 6.同2.c.25. 110产品 中泥磷比大体上仍与原渣 中泥 磷比相 同 。 但在 需要 时可对 沉淀进行碱 洗以脱去大部分 磷 。 钦与 泥性 质相 近 ， 在一系列 化学行 为上都是相 似 的 。 例如硫酸 焙 烧时生 成钦氧硫酸盐 ‘ ， 浸 出时形成过氧化氢 络 合 物溶解 ， 沉淀时形 成偏 钦 酸沉淀等 ， 故难 于与泥 分 离 。 但钦与氟的络合 物比 泥 与氛的络 合物稳定 ， 在 浸 出液 中加入 氟化物可 以减少钦 的共沉 。 因 此 我们进行 了用 代替部分 进行浸 出的实验 。 这时泥 与过氧化 氢和 氟 离子 形 成 ” ， 一 川 ， 川 ， 川 和 川 的三 元 络 合 物〔 〕 。 这种 络 合物比泥 与过氧 化氢的络合物更为稳定 ， 故同时有利于泥 的浸 出 。 但沉淀泥酸时为 了使泥析 出比较完全 ， 在 ℃以 上的保 温时间需延长到两小时 。 初步 实验 表明 ， 精矿 中钦含量可 以降低 一半左右 ， 精 矿 中 。 含盆也相应提高到 以 上 ， 一般为 。 实验 仍在 继续进行 中 。 小 结 对 含 。 的底吹 转炉含泥炉渣用硫 酸— 过氧化氢 进行 了提取泥化学精矿 的实 验 室研究 。 每次处理 试样是为 克 。 用正 交设 计安排实验 选取最佳 条件 。 得 到比 较稳定 的结果 。 泥 浸 出率 ， 泥沉淀率 ” ， 妮 最终回 收率 。 泥 化学精矿 含 。 “ 。 在三 份 克样 的重现性实验和每份 克样的扩 大实验 中 ， 都得 到 了 重 现性 的结 果 。 选取 的基本流程 与较佳条件是 含泥 渣经破碎 球磨过 目筛除去 夹 杂的铁粒 一 ， 余渣用 后工 序废酸 在 ℃酸洗 小 时 ， 用倾析法 进行 固液分 离 减重 。 酸洗渣按渣 浓 配料在 ℃焙 烧 小时 。 焙 烧渣在固 液 二 和低 于 ℃的条件下加 入渣重 的 浓度 搅拌 浸出 分 钟 。 合 并滤液及洗液加热至 ℃保 持 小时 以沉淀妮 酸 。 沉淀经 过滤 、 干燥 及在 ℃锻烧为泥化学精矿 。 精矿 中主要杂质为磷 和钦 ， 浸 出渣中含 。 仍 在 左右 。 关于进一步提高泥 的浸 出率与化学精矿质 最的工 作仍在进行 中 。 参 考 文 献 ， ， 可 可 刀 欲 ‘ 欲 班 皿 咭 坦 从 江 ” 几 月 班 及 ， ‘ 刀 且 只 刀 写 “ 江 “ 二 及 二 ， 一 二 、 中 ， 二 及 ， 只 班。 刀 “ 》 ， 双 地 ， 一 江 ， 几 只 及 从 “ 一 从 皿 欲 。 一从 刀 ， 欲 ， ， 习， ， 双 ， 玖。 ‘ 几 几 曰 ， 地 ， 同 同 ︸八 曰几