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的。例如上述苯乙烯系离子交换树脂结构中的长碳链,是由若干个苯乙烯聚合而成 长链之间则用二乙烯苯交联起来,二乙烯苯就是交联剂。树脂骨架中所含交联剂的质 量百分率就是交联度。交联度小时,树脂的水溶性强,泡水后的膨胀性大,网状结构 的网眼大,交换速度快,大小离子都容易进入网眼,交换的选择性低。反之,交联度 大时,则水溶性弱,网眼小,交换慢,大的离子不易进入,具有一定的选择性。制备 纯水的树脂,要求能除去多种离子,所以交联度要适当小。但同时以要求树脂难溶于 水,以免沾污纯水,所以交联度双要适当地大。实际选用时,交联度以7%~12%为宜。 ③树脂的粒度越小(颗粒越小),工作交换量(实际上能交换离子的最大量)越大,但 在交换柱中充填越紧密,流速就越慢。制备纯水用的树脂粒度以在0.3~1.2mm(50~16 目)之间为宜。④温度过髙或过低,对树脂的强度和交换容量都有很大的影响。温度降 低时,树脂的交换容量和机械强度都随之降低;冷至≤0℃时,树脂即冻结,并由于内 部水分的膨胀而使树脂破裂,从而影响寿命。温度过高,则容易使树脂的活性基团分 解,从而影响树脂的交换容量和使用寿命。一般阳离子树脂的耐热性髙于阴离子树脂 盐型树脂以№a型最好。水的pH对于树脂活性基团的离解也有影响。因为H与OH离 子是活性基团的解离产物。显然p下降将抑制阳离子树脂活性基团的离解;pH上升, 则抑制阴离子树脂活性基团的离解。这种抑制作用对酸、碱性较强的树脂的影响较小, 对酸、碱性较弱的树脂则影响较大。 中性盐式的树脂,性质较稳定,便于贮存,所以商品树脂常制成R-SO3Na和R=NCl 等型式。新树脂使用时要先经净化和“转型”处理:用水和酒精洗去低聚物、色素、 灰沙等杂质,分别装入交换柱,用稀HCl和NaOH溶液分别浸洗阳、阴离子交换树脂, 使之转化为H与OH树脂,再用纯水洗去过量的酸碱和生成的盐。转型后将各交换柱 按照阳→阴→阳→阴的顺序串联起来。洁净的天然水通过各柱,即得去离子水。树脂 使用老化后,就要分别用HC和NaOH再生为H与OH型。再生的反应和转型的反应 相似,上述交换方法称为复柱法。它的设备和树脂再生处理都很简单,便于推广;串 联的柱数越多,所得去离子水的纯度越高。它的缺点是,柱中的交换产物多少会引起 逆反应,制得水的纯度不是很高。 制取纯度很高的水,可采用混合柱法:将阳、阴离子按1:1.5或1:2或1:3的比例 (随两种树脂交换能力的相对大小而定)混合装在交换柱中,它相当于阳、阴离子交 换柱的无限次串联。一种树脂的交换产物(例如HCl或Ca(OH)等)可立即被另一种 树脂交换除去,整个系统的交换产物就是中性的水,因此交换作用更完全,所得去离 子水的纯度也更高。但混合柱中两种树脂再生时,需要先用较浓的NaOH或HCl溶液 逆流冲洗,使比重较小的阴离子交换树脂浮升到阳离子交换树脂上面,用水洗涤后, 再在柱的上下两层分别进行阳、阴离子交换树脂的再生。也可以采用联合法,即在“复 柱”后面安装一个“混合柱”,按照阳→阴→混的顺序串联各柱,则可优质纯水,可以 减少混合柱中树脂分离和再生的次数 关于新树脂的预处理、纯水器的装置、树脂的再生、纯水的制备等操作细节,可查 阅商品的说明书。 1.12实验室用水的检验 实验室用水的外观应为无色透明的液体它分为3个等级一级水,基本上不含有溶解 或胶态离子杂质及有机质它可用二级水经过石英装置重蒸馏、离子交换混合床和 02μm的过滤膜的方法制得。二级水,可允许含有微量的无机、有机或胶态杂质。可用 蒸馏、反渗透或去离子后再蒸馏等方法制得。三级水,可采用蒸馏、反渗透或去离子 等方法制得。 按照我国国家标准《实验室用水规格》(GB6682-86)之规定,实验室用水要经过 pH、电导率、可氧化物限度、吸光度及二氧化硅五个项目的测定和试验,并应符合相 应的规定和要求(表1-1)的。例如上述苯乙烯系离子交换树脂结构中的长碳链,是由若干个苯乙烯聚合而成。 长链之间则用二乙烯苯交联起来,二乙烯苯就是交联剂。树脂骨架中所含交联剂的质 量百分率就是交联度。交联度小时,树脂的水溶性强,泡水后的膨胀性大,网状结构 的网眼大,交换速度快,大小离子都容易进入网眼,交换的选择性低。反之,交联度 大时,则水溶性弱,网眼小,交换慢,大的离子不易进入,具有一定的选择性。制备 纯水的树脂,要求能除去多种离子,所以交联度要适当小。但同时以要求树脂难溶于 水,以免沾污纯水,所以交联度双要适当地大。实际选用时,交联度以 7%~12%为宜。 ③树脂的粒度越小(颗粒越小),工作交换量(实际上能交换离子的最大量)越大,但 在交换柱中充填越紧密,流速就越慢。制备纯水用的树脂粒度以在 0.3~1.2mm(50~16 目)之间为宜。④温度过高或过低,对树脂的强度和交换容量都有很大的影响。温度降 低时,树脂的交换容量和机械强度都随之降低;冷至≤0℃时,树脂即冻结,并由于内 部水分的膨胀而使树脂破裂,从而影响寿命。温度过高,则容易使树脂的活性基团分 解,从而影响树脂的交换容量和使用寿命。一般阳离子树脂的耐热性高于阴离子树脂; 盐型树脂以 Na 型最好。水的 pH 对于树脂活性基团的离解也有影响。因为 H+与 OH-离 子是活性基团的解离产物。显然 pH 下降将抑制阳离子树脂活性基团的离解;pH 上升, 则抑制阴离子树脂活性基团的离解。这种抑制作用对酸、碱性较强的树脂的影响较小, 对酸、碱性较弱的树脂则影响较大。 中性盐式的树脂,性质较稳定,便于贮存,所以商品树脂常制成 R—SO3Na 和 R=NCl 等型式。新树脂使用时要先经净化和“转型”处理:用水和酒精洗去低聚物、色素、 灰沙等杂质,分别装入交换柱,用稀 HCl 和 NaOH 溶液分别浸洗阳、阴离子交换树脂, 使之转化为 H+与 OH-树脂,再用纯水洗去过量的酸碱和生成的盐。转型后将各交换柱 按照阳→阴→阳→阴的顺序串联起来。洁净的天然水通过各柱,即得去离子水。树脂 使用老化后,就要分别用 HCl 和 NaOH 再生为 H+与 OH-型。再生的反应和转型的反应 相似,上述交换方法称为复柱法。它的设备和树脂再生处理都很简单,便于推广;串 联的柱数越多,所得去离子水的纯度越高。它的缺点是,柱中的交换产物多少会引起 逆反应,制得水的纯度不是很高。 制取纯度很高的水,可采用混合柱法:将阳、阴离子按 1:1.5 或 1:2 或 1:3 的比例 (随两种树脂交换能力的相对大小而定)混合装在交换柱中,它相当于阳、阴离子交 换柱的无限次串联。一种树脂的交换产物(例如 HCl 或 Ca(OH)2 等)可立即被另一种 树脂交换除去,整个系统的交换产物就是中性的水,因此交换作用更完全,所得去离 子水的纯度也更高。但混合柱中两种树脂再生时,需要先用较浓的 NaOH 或 HCl 溶液 逆流冲洗,使比重较小的阴离子交换树脂浮升到阳离子交换树脂上面,用水洗涤后, 再在柱的上下两层分别进行阳、阴离子交换树脂的再生。也可以采用联合法,即在“复 柱”后面安装一个“混合柱”,按照阳→阴→混的顺序串联各柱,则可优质纯水,可以 减少混合柱中树脂分离和再生的次数。 关于新树脂的预处理、纯水器的装置、树脂的再生、纯水的制备等操作细节,可查 阅商品的说明书。 1.1.2 实验室用水的检验 实验室用水的外观应为无色透明的液体.它分为3个等级.一级水,基本上不含有溶解 或胶态离子杂质及有机质.它可用二级水经过石英装置重蒸馏、离子交换混合床和 0.2µm 的过滤膜的方法制得。二级水,可允许含有微量的无机、有机或胶态杂质。可用 蒸馏、反渗透或去离子后再蒸馏等方法制得。三级水,可采用蒸馏、反渗透或去离子 等方法制得。 按照我国国家标准《实验室用水规格》(GB6682-86)之规定,实验室用水要经过 pH、电导率、可氧化物限度、吸光度及二氧化硅五个项目的测定和试验,并应符合相 应的规定和要求(表 1-1)
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