有机化学实验教案 实验名称:微波辐射合成正溴丁烷 、实验目的 (1)了解微波辐射下合成正溴丁烷的原理 (2)学习微波加热技术合成正溴丁烷的实验操作方法。 、实验原理和反应 卤代烷可通过多种方法和试剂进行制备,如烷烃的自由基卤代和烯烃与氢卤酸 的亲电加成反应等,但因产生的异构体混合物难以分离。实验室制备卤代烷最常用 的方法是将结构对应的醇通过亲核取代反应转变为卤代物,常用试剂有卤化氢 卤化磷,氯化亚砜 本实验是微波加热条件下利用正丁醇与溴化氢反应制备正溴丁烷,反应式如下: NaBr+ H2SO4 HBr+ NaSO n-C4HOH+HBr—一n-C4HBr+H2O 三、基本操作训练:(含仪器装置和主要流程) 水、浓硫酸、正丁微波加热,微波加热 残留液 醇、溴化钠 回流15min 蒸馏 正溴丁烷 ①H2O、②浓硫酸、③HO、④饱和碳酸氢钠、⑤H2O 干燥 蒸馏 纯正溴丁烷 无水氯化钙 9—103℃ 仪器安装参照P276页的插图 三、实验关键及注意事项: ①硫酸分批加热,冷却后再加,如果加快,易炭化。有 机 化 学 实 验 教 案 实验名称: 微波辐射合成正溴丁烷 一、实验目的 （1）了解微波辐射下合成正溴丁烷的原理； （2）学习微波加热技术合成正溴丁烷的实验操作方法。 二、实验原理和反应 卤代烷可通过多种方法和试剂进行制备，如烷烃的自由基卤代和烯烃与氢卤酸 的亲电加成反应等，但因产生的异构体混合物难以分离。实验室制备卤代烷最常用 的方法是将结构对应的醇通过亲核取代反应转变为卤代物，常用试剂有卤化氢，三 卤化磷，氯化亚砜。 本实验是微波加热条件下利用正丁醇与溴化氢反应制备正溴丁烷，反应式如下： 三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程） 仪器安装参照 P276 页的插图 三、实验关键及注意事项： ① 硫酸分批加热，冷却后再加，如果加快，易炭化。 水、浓硫酸、正丁 醇、溴化钠 微波加热 回流 15min 微波加热 蒸馏 残留液 粗正溴丁烷 洗涤 ①H2O、②浓硫酸、③H2O、④饱和碳酸氢钠、⑤H2O 干燥 无水氯化钙 99——103℃ 蒸馏 纯正溴丁烷 NaBr H+ 2SO4 HBr N+ aHSO4 n C4H9OH H + Br n C4H9Br H+ 2O _ _