=696 北京科技大学学报 2005年第6期 以减少接触电阻.每个铂电极上各连接两根铂 均是正交体系的化合物 丝，其中两根连接WYZ型直流稳压电源和一个 2.2电导率的测试 精密电流表构成主回路：另外两根连接一个高输 图4是不同样品的ln(T8)对1/T的变化的拟合 入阻抗的3468A数字电压表.加热装置是一个管 曲线.由图发现ln(T)对1/T基本上成一条直线， 式电阻丝炉，有FP93型精密程序控制器控温.为 表明试样电导率随温度的变化符合小极子跃迁 了减少外界的电磁干扰，炉管内衬上了一支接地 机制.CSCFO在低温阶段电导率相对较低，但是 的耐热不锈钢屏蔽管，实验前样品涂铂浆，升温 进入高温后，电导率增长较快.相对具有较大活 至900℃保持0.5h进行热处理，然后，将样品置 化能.对于同一体系的CSCFO,随着Co含量的增 于电导率测量装置上，以3℃·min'的速度升温， 加，电导率也随着相应增大， 每隔30℃取一个点记录瞬时的电流I和电压值 ',并用下式计算样品在相应温度下的电阻及电 导率： ,T=1473K (1) =路 (2) T=1373K 式中，L为样品的厚度，A为样品的横截面积.然 后根据henus公式S-今exr(C为与载流 人人L人 T=1273K 子浓度等有关的材料常数，T为热力学温度，E,为 20 40 60 80 导电活化能，K为Boman常数)对h(T-)和7 20) 作图. 图2不同温度下CaSr,CoFe,Ou的XRD图潜 Fig.2 XRD patterns of CaSrCoFeO,at different temperat- ures 刷玉棒 样品 屏蔽钢管 r=05 A x=0.8 稳压电源 普 x=0.7 南单事中单●0● 铂丝 电阻丝炉 图1电导率测量装置示意图 tx=0.6 Figl Schematic sketch of the experimental setting for measuring electrical conductivity x=0.4 2结果和分析 40 60 80 28() 2.1XRD物相分析 图31100℃下烧结的CaSr,Co,Fe.0的XRD围谱 Fig.3 XRD patterns of CaSr.;Co.Fe.O sintered at 1 100C 图2是不同温度下CSCFO(x=0.5)的XRD图 谱.通过与标准图谱比较可以看出，在1000℃，已 12 ■x=0.4 经有了CSCFO(-0.5)产物峰，表明开始反应生成 0 x-0.5 x0.6 具有钙铁矿结构的产物，此外，XRD图中还有两 ▲x=0.7 个杂质峰，不是原料中的氧化物，可能是反应的 6 ◆x=0.8 中间产物（图中用▲标出）.1100,1200℃的XRD 4 衍射峰（图中用●标出）与文献[3]中的一致，说明 ◆ 固相反应在1100℃时已经完成，因此烧结温度选 0 在1100℃是比较合理的. -2 图3是1100℃下烧成的不同x值的CSCF0 10 15202530 35 (1/D/(10-K) 系列样品的XRD图谱.与CSCFO(-O.5)的XRD 图4试样的n(TO对1/T的变化曲线 图谱基本一致，没有杂质峰存在，也是单相产物， Fig.4 Curve of In(T)to I/T of the sample北 京 科 技 大 学 学 报 年 第 ‘ 期 以减 少 接 触 电阻 每 个 铂 电极 上 各 连 接 两 根 铂 丝 ， 其 中两根 连接 型 直 流 稳 压 电源 和 一 个 精密 电流 表 构成 主 回路 另外 两根连接 一 个 高输 入 阻 抗 的 数字 电压表 加 热 装 置 是 一个 管 式 电阻 丝炉 ， 有 型精 密程 序 控 制 器 控 温 为 了减 少外 界 的 电磁 干 扰 ， 炉管 内衬 上 了一支 接地 的耐 热 不 锈 钢 屏 蔽 管 实验 前 样 品涂 铂 浆 ， 升温 至 ℃ 保 持 进 行 热 处 理 然 后 ， 将样 品置 于 电导率 测 量装 置 上 ， 以 ℃ · 一 ’ 的速 度 升 温 ， 每 隔 ℃ 取 一 个 点记 录 瞬 时 的 电流 和 电压 值 ， 并用 下 式 计 算 样 品在 相 应温 度 下 的 电阻及 电 导 率 均 是 正 交体 系 的化 合 物 电导 率 的测 试 图 是 不 同样 品 的 形 对 的变 化 的拟 合 曲线 由图发 现 刀 对 基 本 上 成 一 条直 线 ， 表 明试 样 电导 率 随温 度 的变 化 符 合 小 极 子 跃 迁 机制 在低温 阶段 电导 率 相 对 较 低 ， 但 是 进 入 高温 后 ， 电导率增 长 较 快 相对 具 有较 大 活 化 能 对 于 同一 体 系 的 ， 随着 含 量 的增 加 ， 电导 率 也 随着 相应 增 大 ， 一 ， 洲 ” 广 产 一 、 奥侧攀蕊 、少， 廿 子‘ 一 普 式 中 ， 为样 品 的厚度 ， 为样 品 的横 截 面积 然 一 ‘ ， ， 、 、 。 丑 、 ， 、 ， 一 、 、 一 后 根 据 公 式占 补 补 为 与载 流 子浓 度 等 有 关 的材 料 常数 ， 为热 力 学温度 ， 为 导’ 电 以 活‘ 曰 化’ “ 能曰 ‘ ’ 一 为带 一 一 ‘ 一“ 一一‘ 常” 数产 对’ ‘ 铲 。 “ 了 和，” 粤 作 图 图 不 同 温 度下 石 ， ， ， 刘 的 图 谱 ， ‘ ， ， ， 冬刁 幻 比 ， 稳压 电源 髯蕊侧絮 电阻丝炉 图 电导率测 量装里 示 意图 蒸 五 饭 宜 五 ， 咖 ‘ 一 · ， 一 一 已 ‘ 一 。 ‘ 一 。 ， ， ﹁︵日。 · ︼︵月︶乏、园叩 结 果 和 分 析 物 相 分 析 图 是 不 同温 度 下 的 图 谱 通 过 与标准 图谱 比较 可 以看 出 ， 在 ℃ ， 己 经 有 了 护 产 物 峰 ， 表 明开 始 反 应 生 成 具 有钙 铁矿 结构 的产物 此 外 ， 图 中还 有 两 个杂质 峰 ， 不是 原料 中的氧化 物 ， 可 能是 反应 的 中 间产 物 图 中用 ▲ 标 出 ， ℃ 的 衍射 峰 图中用 标 出 与文献 中的一致 ， 说 明 固相 反应 在 ℃ 时 已经完成 ， 因此烧 结温度选 在 ℃ 是 比较 合 理 的 图 是 ℃ 下烧 成 的不 同 值 的 系 列 样 品 的 』〕 图谱 与 户 的 图谱基本 一致 ， 没有 杂质 峰存在 ， 也是 单相产物 ， 夕 图 下 烧结 的 ， 认 卜刀习 的 图 谱 ， ，明 月 滋 比 ℃ 二 二 之 ‘ 二 。 二 一 仁 一一 ， 火 刀 一长 图 试 样 的 均对 的 变化 曲线 · 咨