实验步骤 (1)称量及放样用天平称70mg样品和50mg参比物,混合均匀后放入样品池内,在另 一样品池内放入适量参比物,将两样品池轻轻拌实,使参比物高度与样品高度大 致相同。将热电偶直搬插入样品与参比物中,插入的位置和深度基本一致 (2)升温速率8Cmin,最高温度可设定在430,记录温差的为笔1,其量程为2mV 记录温度的为笔2,其量程为20mV,打开电源,记录温度和温差随时间变化的两 条曲线,直至镍硅电偶电压表显示15mV (3)锡凝固点的测定:璃样品管里加入80锡,并盖上一层石墨粉,将热偶一端 插入玻璃样品管中,与记录仪笔2连接,控制炉温,比待测样品熔点高出500, 即镍硅电偶电压表显示96mV,停止加热缓慢冷却,至凝固点以下50为止,记 录温度随时间变化的全过程,冷却曲线的平台部分对应于样品的凝固点。 (4)水的沸点 (5)水的固点。NMR样品管 实验步骤 (1) 称量及放样 用天平称 70mg样品和50mg参比物，混合均匀后放入样品池内，在另 一样品池内放入适量参比物，将两样品池轻轻拌实，使参比物高度与样品高度大 致相同。将热电偶直接插入样品与参比物中，插入的位置和深度基本一致。 (2) 升温速率8 oC/min，最高温度可设定在430 oC，记录温差的为笔1，其量程为2mV， 记录温度的为笔2，其量程为20mV，打开电源，记录温度和温差随时间变化的两 条曲线，直至镍硅电偶电压表显示15mV。 (3) 锡凝固点的测定：玻璃样品管里加入80g锡，并覆盖上一层石墨粉，将热偶一端 插入玻璃样品管中， 与记录仪笔2连接，控制炉温，比待测样品熔点高出50 oC， 即镍硅电偶电压表显示9.6mV，停止加热缓慢冷却，至凝固点以下50 oC为止，记 录温度随时间变化的全过程，冷却曲线的平台部分对应于样品的凝固点。 (4) 水的沸点。 (5) 水的凝固点