Vol.15 No.4 邵光等：硫酸铵一Ts改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定镉 431· 全溶解，转移到50ml容量瓶中，用超纯去离子水稀释至刻度。 (2)样品中镉的测定 由以上制得的溶液20ml与同体积的(NH4)2SO4-Tris溶液加到石墨平台上。按表1 程序，在原子化阶段测原子吸光度（峰面积），样品中镉的含量由工作曲线计算。 (3)X射线衍射分析用样品的制备 用HGA电源的设置温度分别制备以下样品： ①含Cd和(NH42SO4-Tis的粉末样。含10mg/mlCd,l0%(w/v)NH4)SO4和 2%(w/v)Tris溶液20ul用Eppendorf微量移液管加到平台上，120℃干燥lmin,150℃ 加热1mn。重复75次后、850℃灰化30s反复5次。冷至室温、取出平台，刮下表面残 留物作X射线衍射分析。②含Cd和(NH,)SO,粉末样。除不含Tris及灰化温度为 500℃外，其它同①，③含Cd和Tris粉末样。不含(NH4)2SO4,灰化温度用200℃，其余同 ①。④含Cd粉末样。Cd浓度10mg/ml,灰化温度300℃，其他同①。 2结果与讨论 2.1(NH,)SO4-Tris对Cd的化学改进作用 图1表示各种化学改进剂NH4)2SO4、Tis、(NH4)2SO4-Tis存在和不存在时，Cd的 灰化和原子化曲线。灰化曲线为最佳原子化温度下，镉的吸光度对灰化温度作图；原子化 曲线为最佳灰化温度下镉的吸光度对原子化温度作图。 由图1可见，不用化学改进剂 时，Cd的最高允许灰化温度为 350℃，此温度不是以除去生物和 0.60r 环境样品中的基体，则难以测定 050 2 这些样品中的痕量镉。广泛用于 40.40 Cd测定的改进剂(NH4)2SO4仅 能将Cd的灰化温度提高到 米0.30 600℃，且不能提高灵敏度。在 00-a 0.20 8a8 (NH4)2SO4-Tis存在下，灰化温 度高达850℃，且灵敏提高，背景 0.10 吸收较低。原子化温度选 0 500 1000 15001800 1800℃. TIC 各种改进剂存在时，Cd的特 征质量和最高允许灰化温度总结 图1灰化和原子化温度对Cd吸光度的影响 于表2中。相比之下， 1.10pg Cd; 2.10pg Cd +20ul%Tris; (NH4)2SO4~Tris改进剂的优点 3.I0pgCd+204l5%NH),s04; 在于：允许灰化温度高达850℃， 4.10pg Cd+20ul(5%(NH)2SO,+1%Tris) 特征质量最低，故我们推荐 Fig.1 Effect of pyrolysis and atomization (NH4)2SO4-Tris作为测Cd的 temperature on adsorbance of Cd 改进剂。巧 邵光王蕃 硫酸钱‘ 改进剂石墨炉原子吸收光谱法测 定锅 全溶解 ， 转移到 容量瓶 中 ， 用超纯去离子水稀释至刻度 。 样品 中锡的测定 由 以 上 制 得 的溶 液 与 同体积 的 一 溶液 加 到 石 墨平 台上 口 按表 程序 ， 在原子化阶段测原 子吸光度 峰面积 ， 样 品 中福 的含量 由工 作 曲线 计算 。 射线衍射分析 用样 品 的制备 用 电源 的设置温度分别制备 以 下样 品 ① 含 和 一 的粉 末 样 。 含 ， 和 溶液 用 微量 移液 管加 到平 台上 ， ℃ 干燥 ， ℃ 加热 。 重 复 次 后 ， ℃ 灰化 反复 次 。 冷 至室 温 ， 取 出平 台 ， 刮 下 表面残 留物 作 射线 衍 射 分 析 。 ② 含 和 粉 末 样 。 除 不 含 及 灰 化 温 度 为 ℃ 外 ，其它 同① 。 ③ 含 和 粉末 样 。 不含 ， 灰化温 度 用 ℃ ， 其余同 ① 。 ④ 含 粉末样 。 浓 度 ， 灰化温 度 ℃ ， 其他 同 。 结果与讨论 对 的化 学改进作用 图 表示 各种化学改进剂 、 、 一 存在和不存在 时 ， 灼 灰化和 原 子化曲线 。 灰化曲线 为最佳原子化温度下 ， 镐 的吸 光度对灰化温度作 图 原子 化 曲线 为最 佳灰化温度 下福 的吸光度对原子化温度作图 。 由 图 可 见 ， 不 用 化 学 改 进 剂 时 ， 的 最 高 允 许 灰 化 温 度 为 ℃ ， 此温度不是 以 除去生物和 环 境 样 品 中的基 体 ， 则 难 以 测 定 这 些 样 品 中的痕 量 锡 。 广 泛 用 于 测 定 的 改 进 剂 仅 能 将 的 灰 化 温 度 提 高 到 ℃ ， 且 不 能 提 高 灵 敏 度 。 在 一 存 在 下 ，灰 化 温 度 高 达 ℃ ，且 灵 敏 提 高 ， 背 景 吸 收 较 低 。 原 子 化 温 度 选 ℃ 。 各种改进剂存在 时 ， 的特 征 质 量 和 最 高允许 灰化温 度 总 结 于 表 中 。 相 比 之 下 ， 一 改 进 剂 的 优 点 在 于 允许灰化温度 高达 ℃ ， 特 征 质 量 最 低 ， 故 我 们 推 荐 一 作 为 测 的 改进剂 。 尹狡 招气 忿匕占‘ 叫气 产幸露 一甲众 。 飞犷了 一 叭电 议 不、 吞 ℃ 图 灰化和原子化温度对 吸光度的影响 此 拼 拜一 群 尹 议