试剂:无贡(二价)消解液、硫酸亚铁铵溶液(浓度约为0.042 mol几L)、1%硫酸一硫酸银溶液、试亚铁灵指示剂、硫酸贡(晶 体或粉末) 3、操作步骤 在各消解样中加入空白样(5.00ml蒸馏水、5.00ml无贡消解液、 5.00m硫酸—硫酸银溶液或待测样(5.00m待测液、5.00无贡消解 液、5.00m硫酸—硫酸银溶液)。 若水样含有CI则在加入水样前加入0.1g硫酸汞粉末(CI浓 度〉2000mg/L时,视实际情况稀释水样或补加适量硫酸汞,摇动lmin 后,在依次加入无汞消解液和1%硫酸一硫酸银溶液,摇匀后旋紧密 封盖,均匀放入微波密封消解快速测定仪消解,消解时间取决于消解 罐数目(该试验消解罐数目为6个,消解时间δmin)。消解后取出冷 却,转移入150ml锥形瓶中,最终体积约为30m。加入两滴试亚铁 灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定。样品∞OD值计算公式为 (Vo-V)×cX8×1000 CODcr(O2, mg/LF= 式中:c—-——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L); V。-—-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(m1); V-—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(m1); V--水样的体积(m1); 8-—氧(1/20)摩尔质量(g/mo1) 三、结语试剂：无贡（二价）消解液、硫酸亚铁铵溶液（浓度约为 0.042 mol/L）、1%硫酸—硫酸银溶液、试亚铁灵指示剂、硫酸贡（晶 体或粉末）。 3、操作步骤 在各消解样中加入空白样（5.00ml 蒸馏水、5.00ml 无贡消解液、 5.00ml 硫酸—硫酸银溶液或待测样（5.00ml 待测液、5.00 无贡消解 液、5.00ml 硫酸—硫酸银溶液）。 若水样含有 Cl-则在加入水样前加入 0.1g 硫酸汞粉末（Cl-浓 度>2000mg/L 时，视实际情况稀释水样或补加适量硫酸汞，摇动 1min 后，在依次加入无汞消解液和 1%硫酸—硫酸银溶液，摇匀后旋紧密 封盖，均匀放入微波密封消解快速测定仪消解，消解时间取决于消解 罐数目（该试验消解罐数目为 6 个，消解时间 8min）。消解后取出冷 却，转移入 150ml 锥形瓶中，最终体积约为 30ml。加入两滴试亚铁 灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定。样品 COD 值计算公式为： 式中：c------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； VO---滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）； V1---滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）； V----水样的体积（ml）； 8---氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。 三、结语