第1期 寇立忠等：标准热处理状态下高强耐蚀C22HS合金的显微组织和力学性能 41. 的JE一2000FX透射电子显微镜上观察，为了全面 1 实验材料和方法 深入地了解实验合金，本文还测定了实验合金的显 实验材料由美国海因斯国际公司(Haynes In~ 微硬度、冲击韧性、室温和高温拉伸性能， ternational Inc,USA)提供，其化学成分为（质量分 数，%)：Cr,21;Mo,17;Fe,≤2；W,≤1；Si,≤0.08； 2实验结果及分析 C,≤0.01；Ni,余量，合金采用电弧炉熔炼、氩氧脱 2.1热力学计算结果 碳精炼和电渣重熔，然后轧制成直径为19mm的试 图1为利用Thermo一Calc计算软件和相应的 棒.合金的标准热处理制度为：先在1080℃固溶 Ni基数据库计算出的合金中可能的析出相种类及 1h、水淬，然后在705℃时效16h后炉冷到605℃， 其含量随温度变化的情况，图中同时给出了合金的 时效32h、空冷 初熔温度以及一些热力学平衡相的析出、溶解温度， 本文采用瑞典皇家工学院开发的热力学计算软 从图1可以看出，除基体Y外，合金中还可能析出 件Thermo Calc和Thermo一Tech公司研制的Ni基 P、,M6C和M23C6相.基体Y在大约1365℃以上 数据库计算合金中可能出现的平衡相，扫描电镜观 时为液相，固液两相共存的温度范围为1331~ 察用试样的制备方法为：将直径为l9mm的棒材线 1365℃.P相在1092℃时开始析出，随着温度的降 切割为15mm长的圆柱，分别用60、180*、320#、 低析出量逐渐增加，在835℃达到峰值，然后迅速转 600产800*、1000*金相砂纸研磨并机械抛光，然后 变为μ相，在791℃时P相全部转变成μ相.此后， 在95mL盐酸+5g草酸溶液中电解浸蚀，浸蚀电压 随着温度的降低，μ相的析出量进一步增加，其增加 为5V,透射电镜观察用试样的制备方法为：将棒材 速度与P相析出量的增加速度相同，另外，热力学 线切割成0.2mm厚的薄片，机械减薄至约50m, 计算结果还表明MsC和M23C6相也有类似的析出 然后在MTP一1磁力驱动双喷电解减薄器上减薄成 规律：M6C相在1197℃时开始析出，在662℃时达 TEM试样，电解液为10%高氯酸+25%乙醇 到峰值，然后迅速全部转变成M23C6相 十65%正丁醇，电解电压为50~60V,电解电流为 从热力学计算结果看，实验合金在标准热处理 50mA,双喷时利用液氮将电解温度控制在一25~ 状态下除含基体Y外，还可能含有、M23C6和M6C 一20℃之间.薄膜试样最后在加速电压为200kV 相 1.0 0.35m (a) (6) 0.30 0.8 Y 0.25 0.6 的 0.20 0.4F 0.15 人 μ 0.10F P MaCs 0.2 MaCs M.C MC P Liquid 0.05 500 700 900. 1100 1300 1500 00 600 700 800 900100011001200 温度/℃ 温度/℃ 图1实验合金中析出相的量随温度变化的热力学计算结果.(a)热力学计算结果；(b)图(a)的局部放大 Fig.I Thermodynamically calculated curves of the amounts of precipitation phases in C22HS alloy vs temperature:(a)thermodynamically calcu- lated curve:(b)local magnification of (a) 2.2显微组织 (图2(c)和(d)分析表明，颗粒中Mo和Cr的含量 实验合金在标准热处理状态下的显微组织如 均明显高于基体，这说明颗粒相为富Mo和Cr相. 图2所示.从图2(a)可以看出，合金由大小不均匀 图3(a)为合金晶界颗粒相的TEM形貌，其选区电 的等轴晶组成，平均晶粒尺寸约为50m,一些晶粒 子衍射谱如图3(c)和(d)所示，以图3(c)中g422 内有孪晶存在，从图2(b)可以看出，合金某些晶界 操作反射而成的暗场像如图3(b)·对衍射谱进行计 和晶内聚集分布着一些颗粒相，其大小在200nm到 算的结果表明，颗粒相为M6C,结合EDS能谱分析 2m之间，晶界上颗粒相通常比晶内大，EDS能谱 结果可知，颗粒相为(Mo,Cr)6C,1 实验材料和方法 实验材料由美国海因斯国际公司（Haynes In￾ternational Inc．‚USA）提供‚其化学成分为（质量分 数‚％）：Cr‚21；Mo‚17；Fe‚≤2；W‚≤1；Si‚≤0∙08； C‚≤0∙01；Ni‚余量．合金采用电弧炉熔炼、氩氧脱 碳精炼和电渣重熔‚然后轧制成直径为19mm 的试 棒．合金的标准热处理制度为：先在1080℃固溶 1h、水淬‚然后在705℃时效16h 后炉冷到605℃‚ 时效32h、空冷． 本文采用瑞典皇家工学院开发的热力学计算软 件 Thermo－Calc 和 Thermo－Tech 公司研制的 Ni 基 数据库计算合金中可能出现的平衡相．扫描电镜观 察用试样的制备方法为：将直径为19mm 的棒材线 切割为15mm 长的圆柱‚分别用60＃、180＃、320＃、 600＃、800＃、1000＃金相砂纸研磨并机械抛光‚然后 在95mL 盐酸＋5g 草酸溶液中电解浸蚀‚浸蚀电压 为5V．透射电镜观察用试样的制备方法为：将棒材 线切割成0∙2mm 厚的薄片‚机械减薄至约50μm‚ 然后在 MTP－1磁力驱动双喷电解减薄器上减薄成 TEM 试 样‚电 解 液 为 10％ 高 氯 酸 ＋25％ 乙 醇 ＋65％正丁醇‚电解电压为50～60V‚电解电流为 50mA‚双喷时利用液氮将电解温度控制在－25～ －20℃之间．薄膜试样最后在加速电压为200kV 的 JEM－2000FX 透射电子显微镜上观察．为了全面 深入地了解实验合金‚本文还测定了实验合金的显 微硬度、冲击韧性、室温和高温拉伸性能． 2 实验结果及分析 2∙1 热力学计算结果 图1为利用 Thermo－Calc 计算软件和相应的 Ni 基数据库计算出的合金中可能的析出相种类及 其含量随温度变化的情况‚图中同时给出了合金的 初熔温度以及一些热力学平衡相的析出、溶解温度． 从图1可以看出‚除基体 γ外‚合金中还可能析出 P、μ、M6C 和 M23C6 相．基体 γ在大约1365℃以上 时为液相‚固液两相共存的温度范围为1331～ 1365℃．P 相在1092℃时开始析出‚随着温度的降 低析出量逐渐增加‚在835℃达到峰值‚然后迅速转 变为 μ相‚在791℃时 P 相全部转变成 μ相．此后‚ 随着温度的降低‚μ相的析出量进一步增加‚其增加 速度与 P 相析出量的增加速度相同．另外‚热力学 计算结果还表明 M6C 和 M23C6 相也有类似的析出 规律：M6C 相在1197℃时开始析出‚在662℃时达 到峰值‚然后迅速全部转变成 M23C6 相． 从热力学计算结果看‚实验合金在标准热处理 状态下除含基体γ外‚还可能含有 μ、M23C6 和 M6C 相． 图1 实验合金中析出相的量随温度变化的热力学计算结果．（a） 热力学计算结果；（b） 图（a）的局部放大 Fig．1 Thermodynamically calculated curves of the amounts of precipitation phases in C－22HS alloy vs temperature：（a） thermodynamically calcu￾lated curve；（b） local magnification of （a） 2∙2 显微组织 实验合金在标准热处理状态下的显微组织如 图2所示．从图2（a）可以看出‚合金由大小不均匀 的等轴晶组成‚平均晶粒尺寸约为50μm‚一些晶粒 内有孪晶存在．从图2（b）可以看出‚合金某些晶界 和晶内聚集分布着一些颗粒相‚其大小在200nm 到 2μm 之间‚晶界上颗粒相通常比晶内大．EDS 能谱 （图2（c）和（d））分析表明‚颗粒中 Mo 和 Cr 的含量 均明显高于基体‚这说明颗粒相为富 Mo 和 Cr 相． 图3（a）为合金晶界颗粒相的 TEM 形貌‚其选区电 子衍射谱如图3（c）和（d）所示．以图3（c）中 g4 － 2 － 2 操作反射而成的暗场像如图3（b）．对衍射谱进行计 算的结果表明‚颗粒相为 M6C．结合 EDS 能谱分析 结果可知‚颗粒相为（Mo‚Cr）6C． 第1期 寇立忠等： 标准热处理状态下高强耐蚀 C－22HS 合金的显微组织和力学性能 ·41·