准溶液返滴过量的酸),否则会因酸太稀而试样溶解相当慢 纵上所述,在定量分析中常用的标准溶液浓度大多为0.05000mol~0.2000molL,而 以o.1000mol/L溶液用得最多,在工业分析中,时常用到100moⅥL标准溶液;微量定量分 析中,则常采用0.0010mo/L的标准溶液。 2基准物质 用来直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质称为基准物质。作为基准物质应符合下列 要求 (1)物质的组成应与化学式完全相符。若含结晶水,其结晶水的含量也应与化学式相符 如草酸H2C2O42H2O,硼砂NaB4Or10H2O等。 (2)试剂的纯度要足够高,一般要求其纯度应在999%9以上,而杂质含量应少到不致于 影响分析的准确度。 3)试剂在一般情况下应该很稳定。例如不易吸收空气中的水份和CO2,也不易被空气 所氧化等。 (4)试剂最好有比较大的摩尔质量。这样一来,对相同摩尔数而言,称量时取量较多, 而使称量相对误差减小。 (5)试剂参加反应时,应按反应方程式定量进行而没有副反应 最常用的基准物质有以下几类: (1)用于酸碱反应:无水碳酸钠Na2CO3,硼砂NaBO10H2O,邻苯二甲酸氢钾 KHC8H4O4,恒沸点盐酸,苯甲酸H(CnH3O2),草酸H2C2O42H2O等。 2)用于配位反应:硝酸铅Pb(NO3)2,氧化锌ZnO,碳酸钙CaCO3,硫酸镁MgSO47hH2O 及各种纯金属如Cu,Zn,Cd,Al,Co,Ni等 3)用于氧化还原反应:重铬酸钾KCr2O,溴酸钾KBrO3,碘酸钾KIO3,碘酸氢钾 H(O3),草酸钠NaC2O4,氧化砷(I)As2O3,硫酸铜CuSO45H2O和纯铁等 ()用于沉淀反应:银Ag,硝酸银AgNO3,氯化纳NaCl,氯化钾KCl,溴化钾(从溴酸 钾制备的)等 以上这些反应的含量一般在999%以上,甚至可达999%以上。值得注意的是,有些 超纯物质和光谱纯试剂的纯度虽然很高,但这只说明其中金属杂质的含量很低而已,却并不 表明它的主成分含量在999%以上。有时候因为其中含有不定组成的水分和气体杂质,以及 试剂本身的组成不固定等原因,会使主成分的含量达不到999%,也就不能用作基准物质了。 因此不得随意选择基准物质 3标准溶液的配制 标准溶液是具有准确浓度的溶液,用于滴定待测试样。其配制方法有直接法和标定法两 1.直接法 准确称取一定量基准物质,溶解后定量转入容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。根据称取 物质的质量和容量瓶的体积,计算出该溶液的准确浓度。 2标定法 有些物质不具备作为基准物质的条件,便不能直接用来配制标准溶液,这时可采用标定 法。将该物质先配成一种近似于所需浓度的溶液,然后用基准物质(或已知准确浓度的另 份溶液)来标定它的准确浓度。例如HCl试剂易挥发,欲配制量浓度CHCl为0.1moL的 HCl标准溶液时,就不能直接配制,而是先将浓HCl配制成浓度大约为0.lmol/L的稀溶液, 然后称取一定量的基准物质如硼砂对其进行标定,或者用已知准确浓度的NaOH标准溶液 来进行标定,从而求出HCl溶液的准确浓度。 (五)实验室安全知识(P10-114 准溶液返滴过量的酸），否则会因酸太稀而试样溶解相当慢。 纵上所述，在定量分析中常用的标准溶液浓度大多为 0.05000mol/L～0.2000mol/L，而 以 0.1000mol/L 溶液用得最多，在工业分析中，时常用到 1.000mol/L 标准溶液；微量定量分 析中，则常采用 0.0010 mol/L 的标准溶液。 2 基准物质 用来直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质称为基准物质。作为基准物质应符合下列 要求： ⑴ 物质的组成应与化学式完全相符。若含结晶水，其结晶水的含量也应与化学式相符。 如草酸 H2C2O4·2H2O，硼砂 Na2B4O7·10H2O 等。 ⑵ 试剂的纯度要足够高，一般要求其纯度应在 99.9%以上，而杂质含量应少到不致于 影响分析的准确度。 ⑶ 试剂在一般情况下应该很稳定。例如不易吸收空气中的水份和 CO2，也不易被空气 所氧化等。 ⑷ 试剂最好有比较大的摩尔质量。这样一来，对相同摩尔数而言，称量时取量较多， 而使称量相对误差减小。 ⑸ 试剂参加反应时，应按反应方程式定量进行而没有副反应。 最常用的基准物质有以下几类： ⑴ 用于酸碱反应：无水碳酸钠 Na2CO3，硼砂 Na2B4O7·10H2O，邻苯二甲酸氢钾 KHC8H4O4，恒沸点盐酸，苯甲酸 H(C7H5O2)，草酸 H2C2O4·2H2O 等。 ⑵ 用于配位反应：硝酸铅 Pb(NO3)2，氧化锌 ZnO，碳酸钙 CaCO3，硫酸镁 MgSO4·7H2O 及各种纯金属如 Cu，Zn，Cd，Al，Co，Ni 等。 ⑶ 用于氧化还原反应：重铬酸钾 K2Cr2O7，溴酸钾 KBrO3，碘酸钾 KIO3，碘酸氢钾 KH(IO3)2，草酸钠 Na2C2O4，氧化砷（III）As2O3，硫酸铜 CuSO4·5H2O 和纯铁等。 ⑷ 用于沉淀反应：银 Ag，硝酸银 AgNO3，氯化纳 NaCl，氯化钾 KCl，溴化钾（从溴酸 钾制备的）等。 以上这些反应的含量一般在 99.9%以上，甚至可达 99.99%以上。值得注意的是，有些 超纯物质和光谱纯试剂的纯度虽然很高，但这只说明其中金属杂质的含量很低而已，却并不 表明它的主成分含量在 99.9%以上。有时候因为其中含有不定组成的水分和气体杂质，以及 试剂本身的组成不固定等原因，会使主成分的含量达不到 99.9%，也就不能用作基准物质了。 因此不得随意选择基准物质。 3 标准溶液的配制 标准溶液是具有准确浓度的溶液，用于滴定待测试样。其配制方法有直接法和标定法两 种。 ⒈直接法 准确称取一定量基准物质，溶解后定量转入容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。根据称取 物质的质量和容量瓶的体积，计算出该溶液的准确浓度。 ⒉标定法 有些物质不具备作为基准物质的条件，便不能直接用来配制标准溶液，这时可采用标定 法。将该物质先配成一种近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质（或已知准确浓度的另一 份溶液）来标定它的准确浓度。例如 HCl 试剂易挥发，欲配制量浓度 CHCl 为 0.1mol/L 的 HCl 标准溶液时，就不能直接配制，而是先将浓 HCl 配制成浓度大约为 0.1mol/L 的稀溶液， 然后称取一定量的基准物质如硼砂对其进行标定，或者用已知准确浓度的 NaOH 标准溶液 来进行标定，从而求出 HCl 溶液的准确浓度。 （五）实验室安全知识（P10-11）