第12期 张勇等：碳化硅陶瓷的放电等离子烧结 。1417。 由表2可知，随着保温时间的提高，维氏硬度、 2.4显微组织 断裂韧性和抗弯强度都逐渐提高，但保温时间超过 图5为烧结温度、压力和保温时间分别为 3min后，材料的力学性能增幅不大，保温时间延长 1600℃50MPa和5min时，碳化硅陶瓷的SEM照 到5min时，力学性能达到最佳值 片.图5(d为表面SEM照片，可以看出，碳化硅晶 表2保温时间对烧结体力学性能的影响 粒大约为1~2m,说明碳化硅通过SPS快速烧结， Table 2 Effect of holding time on the mechanical pmoperties of the sin- tered SiC 较好地抑制了晶粒长大，晶粒仅从0.6m长大到 1~2m左右，而且整体晶粒大小均匀，没有出现个 保温时间/ 硬度， 断裂韧性/ 弯曲强度/ 别晶粒的异常长大；图(b)为断口SEM照片，可以 min HV (MPa'm2) MPa 看到，断裂方式主要为沿晶断裂，晶界较为清晰，在 1 1791 6.23 245.8 晶界上存在一定厚度或晶粒度的YAG相，说明 3 2015 7.01 453.0 YAG对SC晶粒有相对弱的润湿性，从而集聚在晶 5 2250 7.97 599.3 粒与晶粒的三晶结合区内. 图5碳化硅表面（和断面(b)的SEM形貌 Fig.5 SEM images of surface (a)and fracture suface (b)of the sintered SC 2000.46.4 3结论 [2 Jensen R J,Luecke W E.Padture N P.High tem perature prop erties of Iquid phase sintered a-SiC.Mater Sci Eng A.2000. (I)碳化硅的SPS烧结致密化过程主要分为以 282(12):109 下四个区，即放气膨胀区、气体溢出收缩区、烧结收 [3 Magnani G.Minoccari G L,Pilottir L.Flexural strength and 缩区和烧结完成区 toughness of liquid phase sintered silicon carbide.Ceram Int, (2)烧结温度、烧结压力和烧结时间分别为 2000.26:495 1600℃，50MPa和5min时是较佳的烧结工艺参 [4 Baud S,Thevenat F.Pisch A,et al.High temperature sintering of SiC w ith oxide additives:I.Analysis in the SiC-AlO and 数，在此工艺条件下烧结，烧结SiC的密度为 3.27g“am3,致密度达99.1%. SiC-Al03-Y203 systems.Eur Ceram Soc.2003.23:I [5 She J H.Uen K.Effect of additive content on liquidphase sin- (3)在较佳工艺条件下获得的SiC具有如下力 tering on silcon catbide ceramics.Mater Res Bull,1999.34 学性能：硬度为HV2550,断裂韧性为8.34MPa° (10/11):1629 m2,弯曲强度达684MPa. [6 Grande T,Sommerset H,Hagen E et al.Effect of weight loss (4④经过SPS烧结的碳化硅，其晶粒大小为1~ on liquid-phase-sintered silicon carbide.J Am Ceram Soc,1997, 80.1047 2m,表明SPS快速烧结能较好地控制晶粒的长 [7]Tamari N,Tanaka T,Tanaka K,et al.Effect of spark plasma 大，而且晶粒大小均匀，无晶粒的异常长大 sinterin on densification and mechanical properties of silicon car lide.J Ceram SocJpn,1995,103(7):740 参考文献 [8 Francois G.Allemand A,Lukwicz,et al.Densification of SiC by [1]Izhevskyi V A,GenovaL A,Bressiari JC,et al.Review article: SPS-effects of time,temperature and prssure.J Eur Ceram silicon carbide structure,properties and processing.Ceramica. S0c,2007,27(7):2725由表 2 可知, 随着保温时间的提高, 维氏硬度 、 断裂韧性和抗弯强度都逐渐提高, 但保温时间超过 3 min 后, 材料的力学性能增幅不大, 保温时间延长 到 5 min 时, 力学性能达到最佳值 . 表 2 保温时间对烧结体力学性能的影响 Table 2 Eff ect of holding time on the mechani cal p roperties of the sin￾t ered SiC 保温时间/ min 硬度, HV 断裂韧性/ ( MPa·m 1/2 ) 弯曲强度/ MPa 1 1 791 6.23 245.8 3 2 015 7.01 453.0 5 2 250 7.97 599.3 2.4 显微组织 图 5 为烧结温度 、压力和保 温时间分别为 1 600 ℃、50M Pa 和 5 min 时, 碳化硅陶瓷的 SEM 照 片 .图 5( a) 为表面 SEM 照片, 可以看出, 碳化硅晶 粒大约为 1 ～ 2 μm, 说明碳化硅通过 SPS 快速烧结, 较好地抑制了晶粒长大, 晶粒仅从 0.6 μm 长大到 1 ～ 2 μm左右, 而且整体晶粒大小均匀, 没有出现个 别晶粒的异常长大 ;图( b) 为断口 SEM 照片, 可以 看到, 断裂方式主要为沿晶断裂, 晶界较为清晰, 在 晶界上存在一定厚度或晶粒度的 YAG 相, 说明 YAG 对 SiC 晶粒有相对弱的润湿性, 从而集聚在晶 粒与晶粒的三晶结合区内. 图 5 碳化硅表面( a) 和断面( b) 的SEM 形貌 Fig.5 SEM images of surface ( a) and fracture su rf ace ( b) of the sintered S iC 3 结论 ( 1) 碳化硅的 SPS 烧结致密化过程主要分为以 下四个区, 即放气膨胀区 、气体溢出收缩区、烧结收 缩区和烧结完成区. ( 2) 烧结温度、烧结压力和烧结时间分别为 1 600 ℃、50 MPa 和 5 min 时是较佳的烧结工艺参 数, 在此工 艺条 件下 烧结, 烧结 SiC 的 密度 为 3.27 g·cm -3 , 致密度达 99.1 %. ( 3) 在较佳工艺条件下获得的 SiC 具有如下力 学性能:硬度为 HV 2550, 断裂韧性为 8.34 MPa· m 1/ 2 , 弯曲强度达 684 M Pa. ( 4) 经过 SPS 烧结的碳化硅, 其晶粒大小为1 ～ 2 μm, 表明 SPS 快速烧结能较好地控制晶粒的长 大, 而且晶粒大小均匀, 无晶粒的异常长大. 参 考 文 献 [ 1] Izhevskyi V A, Genova L A, Bressiani J C, et al.Review arti cle: silicon carbide structure, properties and processing .Cerami ca, 2000, 46:4 [ 2] Jensen R J, Luecke W E, Padture N P .High tem peratu re prop￾erties of liquid phase sint ered α-SiC .Mater Sci E ng A, 2000, 282( 12) :109 [ 3] Magnani G, Minoccari G L, Pilottir L .Flexural strength and toughness of liquid phase sintered silicon carbide.Ceram Int , 2000, 26:495 [ 4] Baud S, Thevenot F, Pisch A, et al.High temperature sint ering of S iC w ith oxide additives:Ⅰ .Analysis in the SiC-Al 2O3 and SiC-Al2O3-Y2O3 systems.Eur Ceram Soc, 2003, 23:1 [ 5] She J H, Ueno K.Effect of additive content on liquid-phase sin￾tering on silicon carbide ceramics.Mater Res Bull, 1999, 34 ( 10/ 11) :1629 [ 6] Grande T , Sommerset H, Hagen E, et al.Effect of weight loss on liquid-phase-sintered silicon carbide.J A m Ceram Soc, 1997, 80:1047 [ 7] Tamari N, Tanaka T, Tanaka K, et al.Effect of spark plasma sintering on densifi cati on and mechanical properties of silicon car￾bide .J Ceram S oc Jpn , 1995, 103( 7) :740 [ 8] Francois G, Allemand A, Lulewicz, et al.Densification of S iC by SPS-effects of time, temperature and p ressure.J Eur Cer am Soc, 2007, 27( 7) :2725 第 12 期 张 勇等:碳化硅陶瓷的放电等离子烧结 · 1417 ·