53样品测定 取一定体积已消解好的水样于1omL比色管中,其他操作步骤与标准溶液相同。根据经空 白校正后的峰电流高度,在校准曲线上查出待测成分的浓度。 54标准加入法 当样品成分比较复杂时,可采用标准加入法。操作如下: 准确吸取一定量水样置lonL比色管中,按标准溶液测定步骤先测岀样品的峰髙,然后再 加入与样品量相近的标准溶液,依相同的方法再次进行峰髙测定 6结果计算 hC h 式中:h水样峰高; H一水样加标后峰高; C加入标准溶液的浓度(gL; 一加入标准溶液的体积(mL); 一测定所取水样的体积(mL) 7精密度与准确度 经6个实验室验证,对各自方法测定上限的0.1,0.5及09倍的浓度水平进行6次平行测定, 所得相对标准偏差均小于5% 对含钼0.10mg/的统一样品,5个实验室进行重复测定,室内相对标准偏差为2.5%。室 间相对标准偏差为37%,加标回收率为99.8%-102% 对含量为02~20igL的地面水样进行测定,加标回收率在90%~110%之间,对经稀释后 含钼2~20igL的多种工业废水(如化工、冶炼、五金、制革、油漆、制药、染织等行业废水) 进行测定,加标回收率为80%~110%。 8参考文献 魏复盛等编著,水和废水监测分析方法指南(中册),pp.439-441,中国环境科学出版社, 北京,1997 22 5.3 样品测定 取一定体积已消解好的水样于10mL比色管中 其他操作步骤与标准溶液相同 根据经空 白校正后的峰电流高度 在校准曲线上查出待测成分的浓度 5.4 标准加入法 当样品成分比较复杂时 可采用标准加入法 操作如下 准确吸取一定量水样置10mL比色管中 按标准溶液测定步骤先测出样品的峰高 然后再 加入与样品量相近的标准溶液 依相同的方法再次进行峰高测定 6 结果计算 V V H V h h C V C S S S Mo + - × × × = ( ) 式中 h 水样峰高 H 水样加标后峰高 Cs 加入标准溶液的浓度(ìg /L) Vs 加入标准溶液的体积(mL) V 测定所取水样的体积(mL) 7 精密度与准确度 经6个实验室验证 对各自方法测定上限的0.1 0.5及0.9倍的浓度水平进行6次平行测定 所得相对标准偏差均小于5 对含钼0.10mg/L的统一样品 5个实验室进行重复测定 室内相对标准偏差为2.5 室 间相对标准偏差为3.7 加标回收率为99.8 一102 对含量为0.2~2.0ìg/L的地面水样进行测定 加标回收率在90 ~110 之间 对经稀释后 含钼2~20ìg/L的多种工业废水(如化工 冶炼 五金 制革 油漆 制药 染织等行业废水) 进行测定 加标回收率为80 ~110 8 参考文献 魏复盛等编著 水和废水监测分析方法指南 中册 pp. 439~441 中国环境科学出版社 北京 1997