第12期 田建军等：采用石蜡基粘结剂体系制备注射成形S2Co17永磁体 ,1375. 应用最为广泛的一种体系，采用这种体系制备烧结 别配置成1#、2#和3#喂料，在170℃测试剪切速率 永磁体对于实际生产具有重要的意义， 与喂料黏度的关系，如图1所示，结果显示，随着剪 1实验 切速率增加，喂料黏度明显下降，呈现假塑性流动行 为，通过计算，1、2+和3*喂料的n值分别为 采用名义成分为Sm(CobalFeo.17Cu0.08Zr0.03)7.5 0.29、0.35和0.36.因此，1喂料应变敏感因子最 合金粉末，其平均粒度为3~6m,粘结剂是由石蜡 小，2*和3*相差不大.从流变性能上，1*最好，2# (PW)、高密度聚乙烯(HDPE)、低密度聚乙烯 和3#相近， (LDPE)、聚丙烯(PP)和硬脂酸(SA)等组成，粘结剂 48 的组成如表1所示 1 4.6 2 3 表1石蜡基热塑性粘结剂的组成（质量分数） Table 1 Composition of PW-based binders % 74.4 样品编号 PW HDPE LDPE PP SA 1÷ 70 20 10 2* 4.0 70 20 10 3# 70 10 10 10 3. 0.8 1.21.62.02.42.832 lg(r/s) 将合金粉末分别与不同粘结剂在130~150℃ 下进行混炼，得到成分均匀的喂料，粉末的装载量为 图1剪切速率对喂料黏度的影响 60%(体积分数)：然后在径轴两用磁场注射成形机 Fig.1 Effect of shear rate on viscosity 上注射成生坯；将生坯经过溶剂脱脂后，在氩、氢混 选择粘结剂体系不仅要考察喂料的流变性能， 合气氛下进行热脱脂；最后把脱脂坯进行烧结和热 还要分析对最终烧结体碳含量的影响，图2列出了 处理得到烧结永磁体 三种喂料制备的烧结永磁体的碳含量，结果显示， 喂料的黏度在XLY一Ⅱ型毛细流变仪上进行测 3*喂料的残余碳含量最低(0.33%，质量分数)，1÷ 量，毛细管直径为1.27mm,长度为76.2mm;磁体 喂料最高(0.78%)，因此，虽然1#喂料的流变性能 碳含量采用化学分析法测定；烧结磁体的密度采用 最好，但是残余碳含量很高，不适于PIM稀土烧结 排水法测量，测试设备是精度为0.1mg的光电分析 永磁体；3#喂料的碳含量较低，流变性能与2#喂料 天平；磁体磁性能采用NIM一200C型磁滞回线测量 相近，因此，选择3粘结剂用于PIM钐钴永磁体的 仪来进行测试；采用S360型扫描电镜(SEM)、Dmax 制备 RB型X射线衍射仪(XRD)和H8O0型透射电子 0.8 显微镜对磁体的微观组织和结构进行分析 0.7 23 实验结果 0.6 0.5 2.1粘结剂的性能 在注射过程中，喂料流变性的好坏直接影响到 03 模腔填充效果和生坯质量，喂料是由合金粉末与粘 0.2 1 2 结剂混炼而成，它在熔态下表现出复杂的假塑性流 喂料 变行为.黏度是评价喂料流变性能的重要指标，适 图2不同喂料制备永磁体的残余碳含量 宜的黏度可以避免注射时两相分离和喷射现象，黏 Fig.2 Residual carbon content in the magnets prepared by different 度不仅与温度、压力有关，也与剪切速率有关$]， binders 即： =ky-1 (1) 2.2永磁体的性能 采用3粘结剂制备PIM钐钴永磁体，在氩气 式中，I是黏度(Pas),Y是剪切速率(s),k是常 数，n是流动行为指数.n值表示黏度对剪切速率 和氢气混合气氛下热脱脂，通过烧结和时效处理，最 终永磁体的磁性能：剩磁B=0.51T,内禀矫顽力 的敏感程度，n<1.n值越小，黏度对剪切速率变化 越敏感，越利于注射成形.将1、2和3#粘结剂分 H=168kA·m-1,最大磁能积BHma=应用最为广泛的一种体系‚采用这种体系制备烧结 永磁体对于实际生产具有重要的意义． 1 实验 采用名义成分为 Sm（CobalFe0∙17Cu0∙08Zr0∙03）7∙5 合金粉末‚其平均粒度为3～6μm．粘结剂是由石蜡 （PW）、高 密 度 聚 乙 烯 （ HDPE）、低 密 度 聚 乙 烯 （LDPE）、聚丙烯（PP）和硬脂酸（SA）等组成‚粘结剂 的组成如表1所示． 表1 石蜡基热塑性粘结剂的组成（质量分数） Table1 Composition of PW-based binders ％ 样品编号 PW HDPE LDPE PP SA 1＃ 70 20 － － 10 2＃ 70 － 20 － 10 3＃ 70 － 10 10 10 将合金粉末分别与不同粘结剂在130～150℃ 下进行混炼‚得到成分均匀的喂料‚粉末的装载量为 60％（体积分数）；然后在径轴两用磁场注射成形机 上注射成生坯；将生坯经过溶剂脱脂后‚在氩、氢混 合气氛下进行热脱脂；最后把脱脂坯进行烧结和热 处理得到烧结永磁体． 喂料的黏度在 XLY－Ⅱ型毛细流变仪上进行测 量‚毛细管直径为1∙27mm‚长度为76∙2mm；磁体 碳含量采用化学分析法测定；烧结磁体的密度采用 排水法测量‚测试设备是精度为0∙1mg 的光电分析 天平；磁体磁性能采用 NIM－200C 型磁滞回线测量 仪来进行测试；采用 S360型扫描电镜（SEM）、Dmax －RB 型 X 射线衍射仪（XRD）和 H－800型透射电子 显微镜对磁体的微观组织和结构进行分析． 2 实验结果 2∙1 粘结剂的性能 在注射过程中‚喂料流变性的好坏直接影响到 模腔填充效果和生坯质量．喂料是由合金粉末与粘 结剂混炼而成‚它在熔态下表现出复杂的假塑性流 变行为．黏度是评价喂料流变性能的重要指标‚适 宜的黏度可以避免注射时两相分离和喷射现象．黏 度不仅与温度、压力有关‚也与剪切速率有关［7－8］‚ 即： η＝kγn－1 （1） 式中‚η是黏度（Pa·s）‚γ是剪切速率（s －1）‚k 是常 数‚n 是流动行为指数．n 值表示黏度对剪切速率 的敏感程度‚n＜1．n 值越小‚黏度对剪切速率变化 越敏感‚越利于注射成形．将1＃、2＃和3＃粘结剂分 别配置成1＃、2＃和3＃喂料‚在170℃测试剪切速率 与喂料黏度的关系‚如图1所示．结果显示‚随着剪 切速率增加‚喂料黏度明显下降‚呈现假塑性流动行 为．通过计算‚1＃、2＃ 和3＃ 喂料的 n 值分别为 0∙29、0∙35和0∙36．因此‚1＃喂料应变敏感因子最 小‚2＃和3＃相差不大．从流变性能上‚1＃最好‚2＃ 和3＃相近． 图1 剪切速率对喂料黏度的影响 Fig．1 Effect of shear rate on viscosity 选择粘结剂体系不仅要考察喂料的流变性能‚ 还要分析对最终烧结体碳含量的影响．图2列出了 三种喂料制备的烧结永磁体的碳含量．结果显示‚ 3＃喂料的残余碳含量最低（0∙33％‚质量分数）‚1＃ 喂料最高（0∙78％）．因此‚虽然1＃喂料的流变性能 最好‚但是残余碳含量很高‚不适于 PIM 稀土烧结 永磁体；3＃喂料的碳含量较低‚流变性能与2＃喂料 相近．因此‚选择3＃粘结剂用于PIM 钐钴永磁体的 制备． 图2 不同喂料制备永磁体的残余碳含量 Fig．2 Residual carbon content in the magnets prepared by different binders 2∙2 永磁体的性能 采用3＃粘结剂制备 PIM 钐钴永磁体‚在氩气 和氢气混合气氛下热脱脂‚通过烧结和时效处理‚最 终永磁体的磁性能：剩磁 Br＝0∙51T‚内禀矫顽力 Hcj ＝ 168 kA ·m －1‚最 大 磁 能 积 BHmax ＝ 第12期 田建军等： 采用石蜡基粘结剂体系制备注射成形 Sm2Co17永磁体 ·1375·