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三、仪器与试剂 1.仪器 25mL移液管1支;50mL碱式滴定管1支:离子交换柱1根:铁架;铁夹;滴定管夹, 螺旋夹;洗耳球:100mL和250mL锥形瓶各1个;温度计(0~100℃)1支。 2.试剂 NaOH标准溶液(0.0500mol/L左右,准确浓度由实验室给出);强酸型离子交换树脂 (约50目):盐酸溶液(1.0mol/L);HNO,溶液(0.1mol/L):溴百里酚蓝溶液(0.1%的 溴百里酚蓝溶于20%乙醇中):pH试纸:PbC2饱和溶液。 四、实验步骤 1,装柱:在离子交换柱的底部填入少量玻璃纤维,然后将已用去离子水泡好的钠型 (一RN)离子交换树脂用去离子水调成糊状,注人离子交换柱内。如果水太多,可打开螺 旋夹让水慢慢流出:但要保证在装柱过程中柱内水面始终高于树脂,这样可防止树脂中 进入气泡。 2.转型:即将钠型树脂完全转变为氢型树脂,以保证PbC,饱和溶液中的Pb2+完全被 H+代替。用20L盐酸溶液以每分钟40滴的流速流过离子交换树脂,然后用去离子水淋洗 树脂,直到流出液呈中性(用pH试纸检验)。 3.交换和洗涤:测量并记录PbC:饱和溶液的温度。用移液管准确量取25mL PbC2饱和溶液注人离子交换柱中,控制交换柱流出液的速度为每分钟20一25滴,不 宜太快。用洁净的锥形瓶承接流出液,待PbC2饱和溶液的液面接近树脂柱的上界面 时,用约50mL去离子水分批洗净离子交换树脂,以保证所有被交换下来的H+都被淋 洗出来。流出液一并承接在锥形瓶中,直至流出液呈中性。在整个淋洗过程中应注意 勿使流出液损失。 4.滴定:在所得的全部流出液中加入?~3滴溴百里酚蓝指示剂,用标定过的NaOH溶 液滴定至终点(溶液由黄色转为蓝色,pH变色范围是6.2~?.6),准确记录滴定前后滴定 管中NaOH标准溶液的体积读数。 5.再生:用20mL不含CI的0.1mol/LHNO3溶液浸泡离千交换树脂,可使之再生 (可由实验室统一处理)。 五、数据与结果 室温: PbCl2饱和溶液用量:VPbCL, mL NaOH标准溶液浓度:c(NaOH)= mol/L 滴定前滴定管中NaOH溶液的体积数:V。= 滴定后滴定管中NaOH溶液的体积数:V1= mL NaOH标准溶液的用量:V一Va= mL 流出液中H+的物质的量 mmol PbC2饱和溶液中Pb2+的物质的量= mmol PbCl2饱和溶液中Pb2+浓度:c(Pb2+)= mol/L PbC2饱和溶液中CI浓度:c(C1) mol/L PbC2的溶度积常数Kp.P%,=c(Pb2+)·c2(C-) -2
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