农药 五、实验内容与操作步骤 1.甲氧氯的合成 在一个干燥的带回流冷凝器的250m四口烧瓶中加入 5.0mL(0.046mo1)苯甲醚,搅拌下滴入5.0g(0.034mol) 三氯乙醛溶于5m冰乙酸的混合溶液。搅拌下再慢慢地加入 lonL(0.187mo1)浓HS04(如果溶液开始变黑,表明温度升 得太高,酸加得太快)。加完HSO以后,保持常温继续搅拌 45分钟。约20分钟以后,反应物表面开始析出厚厚的软蜡状 物。反应终了时,加入冰水使物料总体积在100m左右。甲 氧氯会以橡皮状或带有部分粘胶的粉状形式析岀。倾出废水 层,留下物料用温水洗涤3~4次(每次50mL,其间会产生 些泡沫)。最后,在减少产物损耗的情况下尽量排出水相中 的水,得到粗产物,计算收率。农药 五、实验内容与操作步骤 1．甲氧氯的合成 在一个干燥的带回流冷凝器的250mL四口烧瓶中加入 5.0mL（0.046mol）苯甲醚，搅拌下滴入5.0g（0.034mol） 三氯乙醛溶于5mL冰乙酸的混合溶液。搅拌下再慢慢地加入 10mL（0.187mol）浓H2 SO4（如果溶液开始变黑，表明温度升 得太高，酸加得太快）。加完H2 SO4以后，保持常温继续搅拌 45分钟。约20分钟以后，反应物表面开始析出厚厚的软蜡状 物。反应终了时，加入冰水使物料总体积在100mL左右。甲 氧氯会以橡皮状或带有部分粘胶的粉状形式析出。倾出废水 层，留下物料用温水洗涤3～4次（每次50mL，其间会产生一 些泡沫）。最后，在减少产物损耗的情况下尽量排出水相中 的水，得到粗产物，计算收率