张杰等：增氨析氨法去除硅锰脱氧钢中夹杂物的研究 939· 1.2实验方法 50mm的圆柱体，从中切取Φ5mm×40mm的棒样用 实验基本条件如表3所示，采用氧化镁坩埚进 以分析钢中T[0]、T[N]含量，并切取尺寸为10mm× 行熔炼（内径106mm,内高180mm),钢制圆柱体取 10mm×10mm的立方体金相样统计钢中夹杂物，如 样器取样（内径30mm,内高50mm). 图2所示.同样的，对终点样切取棒样及金相样进 表3实验基本条件 行T[O]、T[N]及夹杂物分析.对所取金相样进行 Table 3 Basic conditions of experiment 打磨和抛光后，在扫描电镜下观察夹杂物的形貌 项目 内容 和尺寸，夹杂物的成分由X射线能谱仪确定：利用 炉子 真空感应炉 INCAFeature软件在500倍下随机选取IO0个视场 坩埚 镁砂坩埚 自动扫描钢中夹杂物，统计钢中夹杂物的数量及 钢种 SWRH82B热轧盘条 类型 诗 Cao-Si0,-AL0:-Mgo-CaF2 30 mm 压力 0~0.1MPa 温度 1600℃ 气体 氨气 实验设置五组增氨压力，分别为0.02、0.035、 金相样 0.05、0.065和0.08MPa:增氮时间均为20min,真空 处理时间均为30min,各炉次实验条件如表4所示. 氧氯棒 表4各炉次实验条件 Table 4 Experimental conditions of each heat 炉号 SWRH82B质量/kg预熔渣质量/g增氨压力/MPa 图2提桶样切割示意图 1 5.61 334.2 0.020 Fig.2 Schematic diagram of sampling 2 5.40 348.0 0.035 3 5.45 347.8 0.050 2实验结果 4 5.40 348.0 0.065 5.44 340.1 0.080 2.1钢中T[N]、T[O]的变化 注：预熔渣质量为钢液质量的6% 图3为不同增氨压力下，钢中T[N]的变化.从 实验具体操作如下： 图中可以看出，经过增氨处理后，所有炉次钢中的 (1)将称量好的实验用钢、预熔渣共同放入镁 T[N]显著升高：真空处理之后，T[N]大幅降低.终 砂坩埚中，关闭炉盖，抽真空至100Pa后关闭真空 点样与增氮样相比，增氨压力由0.02MPa到0.08 泵并充入氩气，待炉内充满氩气后抽真空，反复此 MPa的五个炉次，钢中T[N]分别减少了1.16× “充氩-抽真空”操作三次，保证炉内空气彻底排出. 10-4、1.78×10-4、2.18×10-4、2.67×10-4和3.28× (2)空气排出后，保持炉内真空度为100Pa并 10-4,最终达到4×10-62×10-6、2×10-6、3×10-6 开始升温：待钢液温度升至1600℃后，利用钢制取 和2×10-6，均为5×10-6以下，钢中T[N]均达到较 样器进行取样，定义为初始样. 低水平. (3)关闭真空泵，向炉内增氮至表4中设计的 图4为不同增氨压力条件下钢中T[0]的变化 压力，即增氮压力，并保持该压力20min,使钢中溶 图，从图中看出钢中T[0]的变化趋势与T[N]相 解气体元素至饱和.之后利用钢制取样器取样，定 似，钢液经增氮处理后，钢中T[0]会不同程度的增 义为增氮样. 加，这主要是由于取样过程中，外界空气进入炉内中 (4)开启真空泵，使炉内压力迅速降低到100 造成钢液二次氧化.钢液经过真空处理之后，所有 Pa,气体元素在此过程中析出形成气泡，此时炉内压 炉次钢中T[0]显著降低，终点样与增氮样相比，增 力称为真空处理压力，保持真空处理30min,随后停 氮压力由0.02MPa到0.08MPa的五个炉次，钢中 止加热，浇铸出钢.待铸锭冷却凝固后，破真空，对 T[0]分别减少了2.3×10-5、3.2×10-5、3.8× 铸锭进行解剖切割，定义为终点样 10-5、2.3×10-5和3.3×10-5，最终达到6×10-6、 利用取样器所取增氨样及终点样为中30mm× 5×10-6、9×10-6、5×10-6和4×10-6，均为1×张 杰等: 增氮析氮法去除硅锰脱氧钢中夹杂物的研究 1郾 2 实验方法 实验基本条件如表 3 所示,采用氧化镁坩埚进 行熔炼(内径 106 mm,内高 180 mm),钢制圆柱体取 样器取样(内径 30 mm,内高 50 mm). 表 3 实验基本条件 Table 3 Basic conditions of experiment 项目 内容 炉子 真空感应炉 坩埚 镁砂坩埚 钢种 SWRH82B 热轧盘条 渣 CaO鄄鄄 SiO2 鄄鄄Al2O3 鄄鄄MgO鄄鄄CaF2 压力 0 ~ 0郾 1 MPa 温度 1600 益 气体 氮气 实验设置五组增氮压力,分别为 0郾 02、0郾 035、 0郾 05、0郾 065 和0郾 08 MPa;增氮时间均为20 min,真空 处理时间均为 30 min,各炉次实验条件如表 4 所示. 表 4 各炉次实验条件 Table 4 Experimental conditions of each heat 炉号 SWRH82B 质量/ kg 预熔渣质量/ g 增氮压力/ MPa 1 5郾 61 334郾 2 0郾 020 2 5郾 40 348郾 0 0郾 035 3 4 5 5郾 45 5郾 40 5郾 44 347郾 8 348郾 0 340郾 1 0郾 050 0郾 065 0郾 080 注:预熔渣质量为钢液质量的 6% . 实验具体操作如下: (1)将称量好的实验用钢、预熔渣共同放入镁 砂坩埚中,关闭炉盖,抽真空至 100 Pa 后关闭真空 泵并充入氩气,待炉内充满氩气后抽真空,反复此 “充氩鄄鄄抽真空冶操作三次,保证炉内空气彻底排出. (2)空气排出后,保持炉内真空度为 100 Pa 并 开始升温;待钢液温度升至 1600 益 后,利用钢制取 样器进行取样,定义为初始样. (3)关闭真空泵,向炉内增氮至表 4 中设计的 压力,即增氮压力,并保持该压力 20 min,使钢中溶 解气体元素至饱和. 之后利用钢制取样器取样,定 义为增氮样. (4)开启真空泵,使炉内压力迅速降低到 100 Pa,气体元素在此过程中析出形成气泡,此时炉内压 力称为真空处理压力,保持真空处理 30 min,随后停 止加热,浇铸出钢. 待铸锭冷却凝固后,破真空,对 铸锭进行解剖切割,定义为终点样. 利用取样器所取增氮样及终点样为 准30 mm 伊 50 mm 的圆柱体,从中切取 准5 mm 伊 40 mm 的棒样用 以分析钢中 T[O]、T[N]含量,并切取尺寸为 10 mm 伊 10 mm 伊 10 mm 的立方体金相样统计钢中夹杂物,如 图 2 所示. 同样的,对终点样切取棒样及金相样进 行 T[O]、T[N]及夹杂物分析. 对所取金相样进行 打磨和抛光后,在扫描电镜下观察夹杂物的形貌 和尺寸,夹杂物的成分由 X 射线能谱仪确定;利用 INCAFeature 软件在 500 倍下随机选取 100 个视场 自动扫描钢中夹杂物,统计钢中夹杂物的数量及 类型. 图 2 提桶样切割示意图 Fig. 2 Schematic diagram of sampling 2 实验结果 2郾 1 钢中 T[N]、T[O]的变化 图 3 为不同增氮压力下,钢中 T[N]的变化. 从 图中可以看出,经过增氮处理后,所有炉次钢中的 T[N]显著升高;真空处理之后,T[N]大幅降低. 终 点样与增氮样相比,增氮压力由 0郾 02 MPa 到 0郾 08 MPa 的五个炉次,钢中 T [ N] 分别减少了 1郾 16 伊 10 -4 、1郾 78 伊 10 -4 、2郾 18 伊 10 -4 、2郾 67 伊 10 -4 和 3郾 28 伊 10 - 4 ,最终达到 4 伊 10 - 6 、2 伊 10 - 6 、2 伊 10 - 6 、3 伊 10 - 6 和 2 伊 10 - 6 ,均为 5 伊 10 - 6以下,钢中T[N]均达到较 低水平. 图 4 为不同增氮压力条件下钢中 T[O]的变化 图,从图中看出钢中 T[O] 的变化趋势与 T[N] 相 似,钢液经増氮处理后,钢中 T[O]会不同程度的增 加,这主要是由于取样过程中,外界空气进入炉内中 造成钢液二次氧化. 钢液经过真空处理之后,所有 炉次钢中 T[O]显著降低,终点样与增氮样相比,增 氮压力由 0郾 02 MPa 到 0郾 08 MPa 的五个炉次,钢中 T[O]分别 减 少 了 2郾 3 伊 10 - 5 、 3郾 2 伊 10 - 5 、 3郾 8 伊 10 - 5 、2郾 3 伊 10 - 5 和 3郾 3 伊 10 - 5 ,最终达到 6 伊 10 - 6 、 5 伊 10 - 6 、9 伊 10 - 6 、5 伊 10 - 6 和 4 伊 10 - 6 ,均为 1 伊 ·939·