实验二十六溶液吸附法测定比表面积 1目的要求 (1)用溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面。 (2)了解溶液吸附法测定比表面的基本原理。 (3)了解721型分光光度计的基本原理并熟悉使用方法。 2基本原理 (1)比表面是指单位质量(或单位体积的物质所具有的表面积,其数值与分散粒子大小 有关。测定固体物质比表面的方法很多,常用的有BET低温吸附法、电子显微镜法和气相色 谱法等,不过这些方法都需要复杂的装置,或较长的时间。而溶液吸附法测定固体物质比 表面,仪器简单,操作方便,还可以同时测定许多个样品,因此常被采用,但溶液吸附法 测定结果有一定误差。其主要原因在于:吸附时非球型吸附层在各种吸附剂的表面取向并 不一致,每个吸附分子的投影面积可以相差很远,所以,溶液吸附法测得的数值应以其它 方法校正之。然而,溶液吸附法常用来测定大量同类样品的相对值。溶液吸附法测定结果 误差一般为10%左右。 (2)水溶性染料的吸附已广泛应用于固体物质比表面的测定。在所有染料中,次 甲基蓝具有最大的吸附倾向。研究表明,在大多数固体上,次甲基蓝吸附都是单分子层, 即符合朗格缪尔型吸附。但当原始溶液浓度较高时,会出现多分子层吸附,而如果吸附平 衡后溶液的浓度过低,则吸附又不能达到饱和,因此,原始溶液的浓度以及吸附平衡后的 溶液浓度都应选在适当的范围内。本实验原始溶液浓度为0.踮%左右,平衡溶液浓度不小于 (3)根据朗格缪尔单分子层吸附理论,当次甲基蓝与活性炭达到吸附饱和后,吸附与 脱附处于动态平衡,这时次甲基蓝分子铺满整个活性粒子表面而不留下空位。此时吸附剂 活性炭的比表面可按式(1)计算 (Co-CG W 式中,S为比表面(m2kg2);Co为原始溶液的质量分数;C为平衡溶液的质量分数,G为溶液的 加入量(kg)W为吸附剂试样质量(kg)245×106是1kg次甲基蓝可覆盖活性炭样品的面积 (m=kg") (4)次甲基蓝分子的平面结构如图4.1所示。阳离子大小为1.70×1010m×76×1010m 325×100m。次甲基蓝的吸附有三种趋向:平面吸附,投影面积为135×10-18m2:侧面吸 附,投影面积为75×10m2;端基吸附,投影面积为395×10-19m2。对于非石墨型的活性 炭,次甲基蓝可能不是平面吸附,也不是侧面吸附,而是端基吸附根据实验结果推算,在 单层吸附的情况下,1mg次甲基蓝覆盖的面积可按245m2计算实验二十六 溶液吸附法测定比表面积 1 目的要求 (1) 用溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面。 (2)了解溶液吸附法测定比表面的基本原理。 (3)了解721型分光光度计的基本原理并熟悉使用方法。 2 基本原理 (1) 比表面是指单位质量(或单位体积)的物质所具有的表面积，其数值与分散粒子大小 有关。测定固体物质比表面的方法很多，常用的有BET低温吸附法、电子显微镜法和气相色 谱法等，不过这些方法都需要复杂的装置，或较长的时间。而溶液吸附法测定固体物质比 表面，仪器简单，操作方便，还可以同时测定许多个样品，因此常被采用，但溶液吸附法 测定结果有一定误差。其主要原因在于：吸附时非球型吸附层在各种吸附剂的表面取向并 不一致，每个吸附分子的投影面积可以相差很远，所以，溶液吸附法测得的数值应以其它 方法校正之。然而，溶液吸附法常用来测定大量同类样品的相对值。溶液吸附法测定结果 误差一般为10%左右。 (2) 水溶性染料的吸附已广泛应用于固体物质比表面的测定。在所有染料中，次 甲基蓝具有最大的吸附倾向。研究表明，在大多数固体上，次甲基蓝吸附都是单分子层， 即符合朗格缪尔型吸附。但当原始溶液浓度较高时，会出现多分子层吸附，而如果吸附平 衡后溶液的浓度过低，则吸附又不能达到饱和，因此，原始溶液的浓度以及吸附平衡后的 溶液浓度都应选在适当的范围内。本实验原始溶液浓度为0.2%左右，平衡溶液浓度不小于 0.1%。 (3) 根据朗格缪尔单分子层吸附理论，当次甲基蓝与活性炭达到吸附饱和后，吸附与 脱附处于动态平衡，这时次甲基蓝分子铺满整个活性粒子表面而不留下空位。此时吸附剂 活性炭的比表面可按式(1)计算: (1) 式中，S0为比表面(m2·kg-1 ); C0为原始溶液的质量分数; C为平衡溶液的质量分数; G为溶液的 加入量(kg); W为吸附剂试样质量(kg); 2.45×106是1kg次甲基蓝可覆盖活性炭样品的面积 (m2·kg-1 )。 (4)次甲基蓝分子的平面结构如图4.1所示。阳离子大小为1.70×10-10m×76×10-10m× 325×10-10m。次甲基蓝的吸附有三种趋向：平面吸附，投影面积为1.35×10-18m2；侧面吸 附，投影面积为7.5×10-19m2；端基吸附，投影面积为39.5×10-19m2。对于非石墨型的活性 炭，次甲基蓝可能不是平面吸附，也不是侧面吸附，而是端基吸附根据实验结果推算，在 单层吸附的情况下，1mg次甲基蓝覆盖的面积可按2.45m2计算