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取磺胺嘧啶5g,置50mL烧杯中,加入λ10%氨水20mL溶解。再称取AεNO3 34g置50mL烧杯中,加10mL氨水溶解,搅拌下,将AgNO3-氨水溶液倾入 磺胺嘧啶-氨水溶液中,片刻析岀白色沉淀,抽滤,用蒸馏水洗至无Ag反应, 得本品。干燥,计算收率。 (二)磺胺嘧啶锌的制备 取磺胺嘧啶5g,置100mL烧杯中,加入稀氨水(4mL浓氨水加入25mL 水),如有不溶的磺胺嘧啶,在补加少量浓氨水(约ln左右)使磺胺嘧啶全溶。 另称取硫酸锌3g,溶于25mL水中,在搅拌下倾入上述磺胺嘧啶氨水溶液中 搅拌片刻析出沉淀,继续搅拌5min,过滤,用蒸馏水洗至无硫酸根离子反应(用 0IM氯化钡溶液检査),干燥,称重,计算收率。 (三)结构确证 1.红外吸收光谱法、标准物∏C对照法。 2.核磁共振光谱法。 注释 合成磺胺嘧啶银时,所有仪器均需用蒸馏水洗净。 思考题: 1.SD-Ag及SDZn的合成为什么都要先作成铵盐? 2.比较SDAg及SDZn的合成及临床应用方面的优缺点。取磺胺嘧啶 5 g,置 50 mL 烧杯中,加入 10% 氨水 20 mL 溶解。再称取 AgNO3 3.4 g 置 50 mL 烧杯中,加 10 mL 氨水溶解,搅拌下,将 AgNO3-氨水溶液倾入 磺胺嘧啶-氨水溶液中,片刻析出白色沉淀,抽滤,用蒸馏水洗至无 Ag+ 反应, 得本品。干燥,计算收率。 (二)磺胺嘧啶锌的制备 取磺胺嘧啶 5 g,置 100 mL 烧杯中,加入稀氨水(4 mL 浓氨水加入 25 mL 水),如有不溶的磺胺嘧啶,在补加少量浓氨水(约 1 mL 左右)使磺胺嘧啶全溶。 另称取硫酸锌 3 g,溶于 25 mL 水中,在搅拌下倾入上述磺胺嘧啶氨水溶液中, 搅拌片刻析出沉淀,继续搅拌 5 min ,过滤,用蒸馏水洗至无硫酸根离子反应(用 0.1 M 氯化钡溶液检查),干燥,称重,计算收率。 (三)结构确证 1. 红外吸收光谱法、标准物 TLC 对照法。 2. 核磁共振光谱法。 注释: 合成磺胺嘧啶银时,所有仪器均需用蒸馏水洗净。 思考题: 1. SD-Ag 及 SD-Zn 的合成为什么都要先作成铵盐? 2. 比较 SD-Ag 及 SD-Zn 的合成及临床应用方面的优缺点
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