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2.实验原理: OH 1OL°→HOOCCH.CH.CH,CH,cooH 3.仪器:烧杯、搅拌棒、温度计、抽滤装置、重结品装置等 4.药品:环己醇、高锰酸钾、氢氧化钠、亚硫酸钠、浓盐酸等 5.实验内容:制备,加热凝集二氧化锰、抽滤,洗涤滤饼、酸化、浓缩滤液、结品、 抽滤、重结晶 6.重点:合成时的控温及滤液的浓缩 7.问题:习题1 实验三十三甲基橙的制备 (基础实验) 1,实验目的:通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作:巩固盐析和 重结晶的原理和操作 2.实验原理: ○so1+woH一→s0,湘 w○sow一R○s0c CHLANCH0 NOE 0OS 3.仪器:烧杯等 4.药品:对氨基苯磺酸、亚硝酸钠、浓盐酸、对氨基苯磺酸重氨盐、N,N二甲基 苯胺、冰醋酸等 5.实验内容:(1)对氨基苯磺酸重氯盐的制备(2)偶合反应 6.重点:控温操作 7.问题:习题2 010 2.实验原理: 3.仪 器:烧杯、搅拌棒、温度计、抽滤装置、重结晶装置等 4.药 品:环己醇、高锰酸钾、氢氧化钠、亚硫酸钠、浓盐酸等 5.实验内容:制备,加热凝集二氧化锰、抽滤,洗涤滤饼、酸化、浓缩滤液、结晶、 抽滤、重结晶 6.重 点:合成时的控温及滤液的浓缩 7.问 题: 习题 1 实验三十三 甲基橙的制备 (基础实验) 1.实验目的:通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作;巩固盐析和 重结晶的原理和操作 2.实验原理: 3.仪 器: 烧杯等 4.药 品:对氨基苯磺酸、亚硝酸钠、浓盐酸、对氨基苯磺酸重氮盐、N,N-二甲基 苯胺、冰醋酸等 5.实验内容:(1)对氨基苯磺酸重氮盐的制备(2)偶合反应 6.重 点: 控温操作 7.问 题: 习题 2 OH O HOOCCH2CH2CH2CH2COOH O HN N SO3H C6H5N(CH3 )2 (H3C)2HN Ac HN2 SO3H +NaOH HN2 SO3Na HN2 SO3Na HN N SO3H Cl (H3C)2HN HN N SO3Na NaOH
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