FHZHISZ0016水质铵的测定蒸馏和滴定法 F-HZ-HJ-SZ-0016 水质一铵的测定一蒸馏和滴定法 范围 本方法适用于饮用水及废水中铵的测定 采用10mL试份,可测定试份中铵氮含量高达10mg,相当于样品浓度高达1000mg/。 1.1最低检出浓度 使用250mL试份,实际测定的(自由度为4)最低检出浓度为含氮02mg/L。 12灵敏度 使用100mL试份,10mL002moL的盐酸相当于含氮28mgL 13千扰 尿素可能是主要干扰,它在规定条件下以氨馏出,从而引起结果偏高,挥发性胺类也引 起干扰,它们会被馏出并在滴定时与酸反应,因而使结果偏高。氯化物样品中存在的氯胺亦 会以这种方式被测定。 2原理 调节试份的pH在60-74的范围内,加入氧化镁使呈微碱性,蒸馏释出的氨被接收瓶 中的硼酸溶液吸收。以甲基红一亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 3试剂 分析中仅使用公认的分析纯试剂及按31叙述制备的水。 3.1水:无氨,用下述方法之一制备。 3..1离子交换法 蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶 内。每升流出液加l0g同样的树脂,以利于保存 3.1.2蒸馏法 在1o0mnL的蒸馏水中,加o.lmL硫酸(n=1.84gmL,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去 前5onL馏出液,然后将约80omL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加 10g强酸性阳离子交换树脂(氢型 32盐酸(HC):五=1.18gmL 3.3盐酸标准滴定液:相当于0.10molL 稀释盐酸(32)制备此溶液,用常规分析操作进行标定 34盐酸标准滴定液:相当于0.02molL。 稀释盐酸(32)制备此溶液。用常规分析操作进行标定,或将盐酸标准滴定液(3.3)稀释使 用 3.5盐酸溶液,O.12molI 将10mL盐酸(32)用水稀释到l000mL 3.6氢氧化钠溶液,1moML 将40g氢氧化钠(NaOH溶于约500mL水中,冷至室温,稀释至100mL 3.7轻质氧化镁:不含碳酸盐。 在500℃下加热氧化镁,以除去碳酸盐。 3.8硼酸一指示剂溶液。 381将0.5g水溶性甲基红( methyL red溶于约8mL水中,稀释至100mnLl 382将1.5g亚甲蓝( methylene blue溶于约800mL水中,稀释至100mnL 38.3将20g硼酸(H3BO3)溶于温水,冷至室温,加入10mL甲基红指示剂溶液(3.8.1)和2mL 亚甲蓝指示剂溶液(38:2),稀释至1000mL。1 FHZHJSZ0016 水质 铵的测定 蒸馏和滴定法 F-HZ-HJ-SZ-0016 水质 铵的测定 蒸馏和滴定法 1 范围 本方法适用于饮用水及废水中铵的测定 采用 10mL 试份 可测定试份中铵氮含量高达 10mg 相当于样品浓度高达 1000mg/L 1.1 最低检出浓度 使用 250mL 试份 实际测定的(自由度为 4)最低检出浓度为含氮 0.2mg/L 1.2 灵敏度 使用 100mL 试份 l.0mL 0.02mol/L 的盐酸相当于含氮 2.8mg/L 1.3 干扰 尿素可能是主要干扰 它在规定条件下以氨馏出 从而引起结果偏高 挥发性胺类也引 起干扰 它们会被馏出并在滴定时与酸反应 因而使结果偏高 氯化物样品中存在的氯胺亦 会以这种方式被测定 2 原理 调节试份的 pH 在 6.0 7.4 的范围内 加入氧化镁使呈微碱性 蒸馏释出的氨被接收瓶 中的硼酸溶液吸收 以甲基红 亚甲蓝为指示剂 用酸标准溶液滴定馏出液中的铵 3 试剂 分析中仅使用公认的分析纯试剂及按 3.l 叙述制备的水 3.1 水 无氨 用下述方法之一制备 3.1.1 离子交换法 蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱 将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶 内 每升流出液加 l0g同样的树脂 以利于保存 3.1.2 蒸馏法 在 1000mL 的蒸馏水中 加 0.1mL 硫酸(ñ 1.84g/mL) 在全玻璃蒸馏器中重蒸馏 弃去 前 50mL 馏出液 然后将约 800mL 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内 每升馏出液加 10g 强酸性阳离子交换树脂(氢型) 3.2 盐酸(HCl) ñ 1.18g/mL 3.3 盐酸标准滴定液 相当于 0.10mol/L 稀释盐酸(3.2)制备此溶液 用常规分析操作进行标定 3.4 盐酸标准滴定液 相当于 0.02mol/L 稀释盐酸(3.2)制备此溶液 用常规分析操作进行标定 或将盐酸标准滴定液(3.3)稀释使 用 3.5 盐酸溶液 0.12mol/L 将 10mL 盐酸(3.2)用水稀释到 1000mL 3.6 氢氧化钠溶液 1 mol/L 将 40g 氢氧化钠(NaOH)溶于约 500mL 水中 冷至室温 稀释至 1000mL 3.7 轻质氧化镁 不含碳酸盐 在 500 下加热氧化镁 以除去碳酸盐 3.8 硼酸 指示剂溶液 3.8.1 将 0.5g 水溶性甲基红(methyL red)溶于约 800mL 水中 稀释至 1000mL 3.8.2 将 1.5g 亚甲蓝(methylene blue)溶于约 800mL 水中 稀释至 1000mL 3.8.3 将 20g 硼酸(H3BO3)溶于温水 冷至室温 加入 10mL 甲基红指示剂溶液(3.8.1)和 2mL 亚甲蓝指示剂溶液(3.8.2) 稀释至 1000mL