·198 北京科技大学学报 第36卷 强弱来看，Ni、Mn、C和P原子在AlN相/aFe和富 在质荷比为28的峰位处，实为2个N+和1个Fe2+ Cu相/aFe两种相界面上的偏聚特征相似，没有明 的重叠峰，但由于基体以Fe原子为主，所以此峰位 显的区别，C比P原子有更强的偏聚倾向，Mn的偏 标定为1个Fe2+,导致分析得到的N原子数分数比 聚倾向大于Ni. 实际的低 从图2(b)、图3(b)和图4(b)可以看出，纳米 表2中的数据表明，同一种原子在AN相/α- AlN析出相中还含有原子数分数约为20%的Fe原 Fe相界面上PB2、PB3和PB4三处的偏聚情况不 子.这是因为Fe是氮化物形成元素，可以形成Fe,N 完全相同.Mn原子在PB2、PB3和PB4处的最高 或Fe,N.Fu等P用高分辨透射电镜和能谱仪研究 含量和偏聚倾向都有一些差别，i原子也有类似 钢中纳米氮化物时发现，纳米AN相中含有一定量 的情况：C原子在PB3和PB4处最高含量及偏聚 的Ti和Fe原子，Ti也是氮化物形成元素.正如钢 倾向相近，但是在PB2处的偏聚倾向更强，P原子 中碳化物常常是多种碳化物形成元素的“复合体”. 在三处相界面上的偏聚情况也有差别.PB2、PB3 Danoix等2用原子探针研究钢中NbC析出达到平 和PB4三处界面尽管同为AlN相/aFe相界面，但 衡时，仍含有原子数分数约为10%的Fe原子.纳米 每处的相界面都是由AIN相的不同晶面与aFe的 AN析出相中所测N的原子数分数约为30%，从化不同晶面接触匹配而成，所以不同方位处相界面 学计量比来看此值偏低.这是因为用质荷比从原子 原子排列的混乱程度也会有差别，这可能就是同 探针层析谱线中标定原子种类时，仅用质荷比为14 一种原子在同一种相界面的不同方位处偏聚情况 (1个N)和7(1个N2+)的峰位标定为N原子. 存在差别的原因 表2Ni、Mn、C和P原子在AIN相/aFe和富Cu相IaFe两种相界面上的最高含量及偏聚倾向(T) Table 2 Maximum concentration and segregation tendency (T)of Ni,Mn,C and P atoms at the phase boundaries of AlN phase/a-Fe and Cu rich phase/a-Fe 原子分数/% 界面 Ix Te Tp Mn Ni C P AIN/a-Fe,PB2 4.62 3.98 3.170 0.440 4.32 3.55 83.42 16.92 AIN/a-Fe,PB3 8.82 2.71 2.270 0.690 8.24 2.42 59.74 26.53 AIN/a-Fe,PB4 3.83 1.83 2.230 0.710 3.58 1.63 58.68 27.31 富Cu相IaFe,PB5 5.83 1.97 0.450 0.250 5.45 1.76 11.84 9.62 基体 1.07 1.12 0.038 0.026 Press,2006 3结论 (杨文斗.反应堆材料学.2版.北京：原子能出版社，2006) B]Hu B F,Pu Y,Wu C J,et al.Effect of N/Al ratio on microstruc- RPV模拟钢样品经过890℃水淬和500℃时效 ture and properties of A5083 steel for nuclear reactor pressure ves- 后，用原子探针层析技术研究了Ni、Mn、P和C原子 sel.fron Steel,1999(1):39 在AlN相/aFe、富Cu相/aFe基体和AlN相/富 (胡本美，卜勇，吴承建，等.N/A比值对A5O83钢的组织和 Cu相三种相界面上的偏聚特征.研究发现：(1) 性能的影响.钢铁，1999(1)：39) Ni、Mn、C和P原子在富Cu相/AIN相界面上不发 4 Radiguet B,Pareige P,Barbu A.Irradiation induced clustering in 生偏聚.(2)Ni、Mn、C和P原子在AlN相/aFe和 low copper or copper free ferritic model alloys.Nucl Instrum Meth- ods Phys Res B,2009,267(8):1496 富Cu相/aFe两种相界面上都会发生偏聚，偏聚特 5] Konstantinovic M J,Minov B.The role of carbon in copper precip- 征没有明显的区别，都是Mn的偏聚倾向大于Ni,C itation process in neutron irradiated Fe -Cu binary alloys./Nucl 的偏聚倾向大于P;但是同一种原子在同一种相界 Mater,2012,425(1-3):112 面的不同方位处，偏聚倾向又有一定的差别 [6]Jiao Z,Was G S.Novel features of radiation-induced segregation and radiation-induced precipitation in austenitic stainless steels. Acta Mater,2011,59(3):1220 参考文献 7]Bergner F,Lambrecht M,Ulbricht A,et al.Comparative small- [Miller M K,Forbes R G.Atom probe tomography.Mater Charact, angle neutron scattering study of neutron-irradiated Fe,Feased 2009,60(6):461 alloys and a pressure vessel steel.J Nucl Mater,2010,399 (2/ Yang W D.Reactor Materials.2nd Ed.Beijing:Atom Energy 3):129北 京 科 技 大 学 学 报 第 36 卷 强弱来看，Ni、Mn、C 和 P 原子在 AlN 相/α-Fe 和富 Cu 相/α-Fe 两种相界面上的偏聚特征相似，没有明 显的区别，C 比 P 原子有更强的偏聚倾向，Mn 的偏 聚倾向大于 Ni． 从图 2( b) 、图 3( b) 和图 4( b) 可以看出，纳米 AlN 析出相中还含有原子数分数约为 20% 的 Fe 原 子． 这是因为 Fe 是氮化物形成元素，可以形成 Fe4N 或 Fe2N． Fu 等［24］用高分辨透射电镜和能谱仪研究 钢中纳米氮化物时发现，纳米 AlN 相中含有一定量 的 Ti 和 Fe 原子，Ti 也是氮化物形成元素． 正如钢 中碳化物常常是多种碳化物形成元素的“复合体”． Danoix 等［25］用原子探针研究钢中 NbC 析出达到平 衡时，仍含有原子数分数约为 10% 的 Fe 原子． 纳米 AlN 析出相中所测 N 的原子数分数约为 30% ，从化 学计量比来看此值偏低． 这是因为用质荷比从原子 探针层析谱线中标定原子种类时，仅用质荷比为 14 ( 1 个 N + ) 和 7 ( 1 个 N2 + ) 的峰位标定为 N 原子． 在质荷比为 28 的峰位处，实为 2 个 N + 和 1 个 Fe2 + 的重叠峰，但由于基体以 Fe 原子为主，所以此峰位 标定为 1 个 Fe2 + ，导致分析得到的 N 原子数分数比 实际的低． 表 2 中的数据表明，同一种原子在 AlN 相 /α- Fe 相界面上 PB2、PB3 和 PB4 三处的偏聚情况不 完全相同． Mn 原子在 PB2、PB3 和 PB4 处的最高 含量和偏聚倾向都有一些差别，Ni 原子也有类似 的情况; C 原子在 PB3 和 PB4 处最高含量及偏聚 倾向相近，但是在 PB2 处的偏聚倾向更强，P 原子 在三处相界面上的偏聚情况也有差别． PB2、PB3 和 PB4 三处界面尽管同为 AlN 相 /α-Fe 相界面，但 每处的相界面都是由 AlN 相的不同晶面与 α-Fe 的 不同晶面接触匹配而成，所以不同方位处相界面 原子排列的混乱程度也会有差别，这可能就是同 一种原子在同一种相界面的不同方位处偏聚情况 存在差别的原因． 表 2 Ni、Mn、C 和 P 原子在 AlN 相/α-Fe 和富 Cu 相/α-Fe 两种相界面上的最高含量及偏聚倾向( Γ) Table 2 Maximum concentration and segregation tendency ( Γ) of Ni，Mn，C and P atoms at the phase boundaries of AlN phase /α-Fe and Cu rich phase /α-Fe 界面 原子分数/% Mn Ni C P ΓMn ΓNi ΓC ΓP AlN /α-Fe，PB2 4. 62 3. 98 3. 170 0. 440 4. 32 3. 55 83. 42 16. 92 AlN /α-Fe，PB3 8. 82 2. 71 2. 270 0. 690 8. 24 2. 42 59. 74 26. 53 AlN /α-Fe，PB4 3. 83 1. 83 2. 230 0. 710 3. 58 1. 63 58. 68 27. 31 富 Cu 相/α-Fe，PB5 5. 83 1. 97 0. 450 0. 250 5. 45 1. 76 11. 84 9. 62 基体 1. 07 1. 12 0. 038 0. 026 — — — — 3 结论 ＲPV 模拟钢样品经过 890 ℃水淬和 500 ℃ 时效 后，用原子探针层析技术研究了 Ni、Mn、P 和 C 原子 在 AlN 相/α-Fe、富 Cu 相/α-Fe 基体和 AlN 相/富 Cu 相三种相界面上的偏聚特征． 研究发现: ( 1) Ni、Mn、C 和 P 原子在富 Cu 相/AlN 相界面上不发 生偏聚． ( 2) Ni、Mn、C 和 P 原子在 AlN 相/α-Fe 和 富 Cu 相/α-Fe 两种相界面上都会发生偏聚，偏聚特 征没有明显的区别，都是 Mn 的偏聚倾向大于 Ni，C 的偏聚倾向大于 P; 但是同一种原子在同一种相界 面的不同方位处，偏聚倾向又有一定的差别． 参 考 文 献 ［1］ Miller M K，Forbes Ｒ G． Atom probe tomography． Mater Charact， 2009，60( 6) : 461 ［2］ Yang W D． Ｒeactor Materials． 2nd Ed． Beijing: Atom Energy Press，2006 ( 杨文斗． 反应堆材料学． 2 版． 北京: 原子能出版社，2006) ［3］ Hu B F，Pu Y，Wu C J，et al． Effect of N /Al ratio on microstruc￾ture and properties of A508-3 steel for nuclear reactor pressure ves￾sel． Iron Steel，1999( 1) : 39 ( 胡本芙，卜勇，吴承建，等． N /Al 比值对 A508-3 钢的组织和 性能的影响． 钢铁，1999( 1) : 39) ［4］ Ｒadiguet B，Pareige P，Barbu A． Irradiation induced clustering in low copper or copper free ferritic model alloys． Nucl Instrum Meth￾ods Phys Ｒes B，2009，267( 8) : 1496 ［5］ Konstantinovic M J ＇ ，Minov B． The role of carbon in copper precip￾itation process in neutron irradiated Fe – Cu binary alloys． J Nucl Mater，2012，425( 1--3) : 112 ［6］ Jiao Z，Was G S． Novel features of radiation-induced segregation and radiation-induced precipitation in austenitic stainless steels． Acta Mater，2011，59( 3) : 1220 ［7］ Bergner F，Lambrecht M，Ulbricht A，et al． Comparative small￾angle neutron scattering study of neutron-irradiated Fe，Fe-based alloys and a pressure vessel steel． J Nucl Mater，2010，399 ( 2 / 3) : 129 · 891 ·