GB17378.4-1998 4一般规定 41试剂溶剂滤膜的纯化和处理 4.1.1氨水的等温扩散法纯化:将分别盛有氨水和高纯水的容器分放在玻璃干燥器隔板上或隔板下 密闭放置。扩散时间依气温而定,大约1~2周。 4.1.2双硫腙的提纯与配制:见6.2.3.7 4.1.3三氯甲烷、四氯化碳的纯化:对新开封的溶剂可进行简单的处理,即每升溶剂中加200mL盐酸 羟胺溶液(0.5%),于分液漏斗中振荡洗涤弃去水相,再用纯水洗涤一次,经干燥过的滤纸过滤即可。若 为回收的废溶剂或经上述方法处理后仍不合格者,改用下法处理:将溶剂倒入蒸馏瓶至半满,加亚硫酸 钠溶液(10%)适量覆于上层,进行第一次蒸馏,再移入另一清洁的蒸馏瓶中,加入固体氧化钙进行第二 次蒸馏,弃去初馏液少许,接取馏液,贮于棕色瓶中。若溶剂为氯仿,可加1%体积的无水乙醇,增加其稳 定性 4.1-.40.45μm纤维滤膜的处理:用敷有聚乙烯膜的不锈钢镊子挟持滤膜的边缘,逐张地竖直向下浸 入0.5mol/L的盐酸溶液中,至少12h。用纯水冲洗至中性,密封待用 42说明 4.21标准空白(A)与分析空白(A)的扣除 4.2 当A=Ab(即标准系列与水样测定步骤完全一致),两者都可不必扣除,即A不减A2;A不 减A绘制校准曲线或查读曲线,但只限同批可行;若空白值(A及A3)十分稳定,可延用一周。 A.:水样的吸光(信号)值; Ab:分析空白吸光值; A,:标准系列各点的吸光值,其中零浓度为标准空白A 4.2.12当A≠Ab,即标准系列的测定步骤较之水样有所省略时,则必须A-A。后绘制曲线 A后查读曲线 42.1.3用线性回归方程计算也应按上述规定。 42.1.4原子吸收、气相色谱、电化学等测定方法,参照上述规定 4.2.2盐误差的校正 为了减小盐误差(离子强度不同带来的误差),有些项目要求用清洁海水稀释定容标准系列;若用纯 水则必须给出校正因数已知某些校正因数(如硅、氨)受环境和纯水影响波动较大,仍须使用者以实测 的结果作必要的校正 4.2.3水样体积的校正 在量取测定水样之前向水样加入的试剂溶液超过1%体积时,按式(1)进行体积校正 V=V,+v2 (1) 式中:V—校正后水样体积,mL; 原始水样体积,mL; V2—加入试剂溶液体积,mL; V3—量取测定水样体积,mL。 4.2.4水温、盐度、水色、透明度、pH等测试方法。 42.5氯化物、化学需氧量氨的次溴酸盐法等测试方法系等同采用国内外经典方法,其性能指标多数 引自原稿,未再验证。 42.6重复测定平行样之间的相对偏差限及天然样品加标回收率,若原方法中未作规定,按照 B173782—1998的规定。 4.3水样采集贮存和运输GB 17378．4一 1998 4 一般规 定 4.1 试剂、溶剂、滤膜的纯化和处理 4.1门 氨水的等温扩散法纯化：将分别盛有氨水和高纯水的容器分放在玻璃干燥器隔板上或隔板下， 密闭放置。扩散时间依气温而定，大约 1-v2周。 4.1.2 双硫腺的提纯与配制：见 6.2-3-7. 4.1.3 三氯甲烷、四氯化碳的纯化：对新开封的溶剂可进行简单的处理，即每升溶剂中加 200 mL盐酸 经胺溶液（0.5写），于分液漏斗中振荡洗涤弃去水相，再用纯水洗涤一次，经干燥过的滤纸过滤即可。若 为回收的废溶剂或经上述方法处理后仍不合格者，改用下法处理：将溶剂倒入蒸馏瓶至半满，加亚硫酸 钠溶液（10写）适量覆于上层，进行第一次蒸馏，再移入另一清洁的蒸馏瓶中，加入固体氧化钙进行第二 次蒸馏，弃去初馏液少许，接取馏液，贮于棕色瓶中。若溶剂为氯仿，可加 1％体积的无水乙醇，增加其稳 定性 。 4.1.4 0.45 t.m纤维滤膜的处理：用敷有聚乙烯膜的不锈钢镊子挟持滤膜的边缘，逐张地竖直向下浸 入 0. 5 mol/L的盐酸溶液中，至少 12h。用纯水冲洗至中性，密封待用。 4.2 说明 4.2.， 标准空白（Ao）与分析空白（Ab）的扣除 4.2.1.1 当Ao = Ab（即标准系列与水样测定步骤完全一致），两者都可不必扣除，即 A：不减Aa;A，不 减 Ab绘制校准曲线或查读曲线，但只限同批可行；若空白值（A。及 At,）十分稳定，可延用一周。 A,V：水样的吸光（信号）值； Ab：分析空白吸光值； A,：标准系列各点的吸光值，其中零浓度为标准空白Ao, 4.2门.2 当A. :,I-- Ab，即标准系列的测定步骤较之水样有所省略时，则必须A-A。后绘制曲线；A，一 Ab后查读曲线。 4.2.1.3 用线性回归方程计算也应按上述规定。 4.2.14 原子吸收、气相色谱、电化学等测定方法，参照上述规定。 4.2.2 盐误差的校正 为了减小盐误差（离子强度不同带来的误差），有些项目要求用清洁海水稀释定容标准系列；若用纯 水则必须给出校正因数，已知某些校正因数（如硅、氨）受环境和纯水影响波动较大，仍须使用者以实测 的结果作必要的校正 。 4.2. 式中 3 水样体积的校正 在量取测定水样之前向水样加入的试剂溶液超过 1％体积时，按式（1)进行体积校正： V,V, V,＋ V, 二”’．．·······，·… …，，··。一（1） ：V— 校正后水样体积 ，mL; V,— 原始水样体积，mL; VZ— 加入试剂溶液体积，mL; V,- 量取测定水样体积 ，mL o 4.2.4 水温、盐度、水色、透明度、pH等测试方法。 4.2.5 氯化物、化学需氧量、氨的次澳酸盐法等测试方法系等同采用国内外经典方法，其性能指标多数 引自原稿，未再验证。 4.2.6 重复测定平行样之间的相对偏差限及天然样品加标回收率，若原方法中未作规定，按照 GB 17378.2-1998的规定。 4.3 水样采集、贮存和运输