实验十二尿素含氮量的检测与评价 一H2S0,消煮甲醛法（综合性） 尿素是目前施用最多的氮肥之一。为了鉴定尿素的质量，进行肥料试验和测定尿素 的质量，制定施肥计划，正确地确定作物的施肥量，必须测定其含氮量。 一、方法原理 尿素用浓HS0,加热分解，生成(NH)SO4。 C0(NH),+H,S0,+H0→(NH.)S0,+C02↑ 多余的$0，被碱中和后，在中性溶液中，铵盐与甲醛作用生成六次甲醛四胺和相 当于铵盐含量的酸，在指示剂（甲基红、酚酞）存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定，根 据碱液用量即可计算出肥料中铵态氮含量。 二、测定步骤 1、称取尿素0.5000样品克放入250mL三角瓶中，用少量蒸馏水洗下粘在三角瓶口 上的细粒后，加浓S03mL,摇匀。瓶口上放一短颈小漏斗，在通风柜内，于电炉上（放 石棉网)慢慢加热至无剧烈的C0气泡逸出，加热煮沸，使C0,逸尽，当产生浓S0,白烟 时加热。 2、冷却后，用水冲洗漏斗和瓶壁，加水30mL,再加甲基红指示剂2滴，用7mol.LNa0 溶液中和剩余酸，中和至接近终点时，改用0.5mol.LNa0H溶液中和，直至溶液变为 金黄色。然后加入中性甲醛溶液15L(溶液即由金黄色变为红色)。 3、加入酚酞3-4滴，放置5分钟。用0.5mo1.LNa0H标准溶液滴定。滴定过程 中，溶液由红色变成金黄色，再由金黄色变为淡红色，即达到终点。 三、结果计算 %=Cx/×14.01×10 -×100 C一一NaOH标准溶液的浓度(mol.L) V一一NaOH标准溶液滴定体积(L)片 14.01一氮原子的摩尔质量(g.mol): 103一将L换算成L m一样品重(g) 两次平等测定结果的允许误差≤1.5%。 四、试剂 1、浓HS0,(分析纯) 2、7mol.LNa0H溶液 3、0.5mol.LNa0H标准溶液：称取Na0H(分析纯)20克溶解后，定容至1000ml 待标定。 标定：取0.5mol.L苯二甲酸氢钾溶液10ml于150mL三角瓶中，加入酚酞2滴 用待标定的0.5mol.LNaCH溶液滴定，由无色变至微红色，保持半分钟不褪色，即为 37 37 实验十二 尿素含氮量的检测与评价 －H2SO4消煮甲醛法（综合性） 尿素是目前施用最多的氮肥之一。为了鉴定尿素的质量，进行肥料试验和测定尿素 的质量，制定施肥计划，正确地确定作物的施肥量，必须测定其含氮量。 一、方法原理 尿素用浓 H2SO4 加热分解，生成（NH4）2SO4。 CO（NH2）2+ H2SO4+H2O→（NH4）SO4+CO2↑ 多余的 H2SO4 被碱中和后，在中性溶液中，铵盐与甲醛作用生成六次甲醛四胺和相 当于铵盐含量的酸，在指示剂（甲基红、酚酞）存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定，根 据碱液用量即可计算出肥料中铵态氮含量。 二、测定步骤 1、称取尿素 0.5000 样品克放入 250mL 三角瓶中，用少量蒸馏水洗下粘在三角瓶口 上的细粒后，加浓 H2SO43mL，摇匀。瓶口上放一短颈小漏斗，在通风柜内，于电炉上（放 石棉网）慢慢加热至无剧烈的 CO2 气泡逸出，加热煮沸，使 CO2 逸尽，当产生浓 SO3 白烟 时加热。 2、冷却后，用水冲洗漏斗和瓶壁，加水30mL，再加甲基红指示剂2滴，用7mol.L-1 NaOH 溶液中和剩余酸，中和至接近终点时，改用 0.5 mol.L-1 NaOH 溶液中和，直至溶液变为 金黄色。然后加入中性甲醛溶液 15mL（溶液即由金黄色变为红色）。 3、加入酚酞 3－4 滴，放置 5 分钟。用 0.5 mol.L-1 NaOH 标准溶液滴定。滴定过程 中，溶液由红色变成金黄色，再由金黄色变为淡红色，即达到终点。 三、结果计算 N%＝ m C V 3 14.01 10−    ×100 C——NaOH 标准溶液的浓度（mol.L-1） V——NaOH 标准溶液滴定体积（mL）； 14.01－氮原子的摩尔质量（g.mol-1）； 10-3—将 mL 换算成 L m－样品重（g） 两次平等测定结果的允许误差≤1.5%。 四、试剂 1、浓 H2SO4（分析纯） 2、7mol.L-1 NaOH 溶液 3、0.5 mol.L-1 NaOH 标准溶液：称取 NaOH（分析纯）20 克溶解后，定容至 1000mL。 待标定。 标定：取 0.5 mol.L-1 苯二甲酸氢钾溶液 10mL 于 150mL 三角瓶中，加入酚酞 2 滴， 用待标定的 0.5 mol.L-1 NaOH 溶液滴定，由无色变至微红色，保持半分钟不褪色，即为