·1038· 工程科学学报，第39卷，第7期 成分：利用D/Max-2500X射线衍射仪分析连接处的 物相组成：选取三组试样，采用CMT5305拉伸试验机 2结果与讨论 测定剪切强度，剪切试样尺寸如图3所示，其中α是试 2.1连接区域的微观组织和成分变化 样总厚度，a是试样的基材厚度，a,是Al2A12层厚度， 热等静压扩散连接的Ti6Al4V固体和A12A12粉 W是试样受剪切面厚度：通过FM800硬度仪，在1.96 末的扫描电镜照片如4(a)所示.从图中可以清晰地 N和15s的条件下测量连接接头处的硬度. 观察到试样由三种不同的区域组成，从左到右依次是 20 Ti6A4V、扩散层和A12A12,扩散层的宽度约为100m. 扩散层厚度和时间的关系可用公式()表示四 y=(K). (1) 式中：y是扩散层厚度，m:t是扩散反应时间，s;K是相 的增长率常数，ms:n是反应动力学指数. Ti和A!原子的扩散是扩散区形成的主要原因. 但是两者的扩散速率存在差异，其中A!原子的扩散比 Ti原子快.所以Ti/A1反应层的宽度与扩散区不同， 65 图4(a)能谱的线图与该结论一致. 图3标准剪切试样（单位：mm) 图4(a)中的红线代表Al,绿线代表Ti.从图中可 Fig.3 Standard specimens for the shear tests (unit:mm) 以清楚地知道，在扩散区中靠近A12A12一侧的位置 b) (a) A T 101.001m Ti6Al4V 扩散连接区 A12A12 200m 图4扩散区扫描电镜照片.()能谱线图分析：(b)能谱点图分析 Fig.4 SEM micrographs of the diffusion zone:(a)lines of EDS:(b)points of EDS 处，Al体积分数几乎是100%，直到Ti出现.Ti/Al反 根据A-Ti二元相图可知，两者之间可能出现五 应层厚度约为15um.在反应层中，Ti的体积分数从靠 种金属间化合物，分别是AL,Ti、TiAL2、TiAl、Ti2AL,和 近A12A12一侧到Ti6Al4V一侧，逐渐上升至趋近 Ti,A图.基于1点的能谱分析，可以推断是AL,T金 100%. 属间化合物.从动力学角度而言，特别是A1含量超过 通过能谱分析可知，在T/l反应层中，存在三种 Ti时，AL,Ti是Ti和Al原子扩散最先形成的.起初，a- 不同的组成成分.如图4(b)和表2所示，点1、2和3 Ti在Ti/A界面连接处形成，然后它与Al反应形成亚 处富含Al、T和C.反应层的成分不均匀，会形成多种 稳相AL,T,并随时间的延长逐渐转变成稳定的ALTi. 金属间化合物，但是它们的形成区域不同.1点和3点 由于ATi的吉布斯自由能小于零，所以AL,Ti相容易 分别位于靠近A12A12和Ti6A4V的一侧，2点位于它 生成4-切.A,Ti生成后可能会释放一定的热量，使得 们的中间 A2A12熔化并与AL,T反应生成TiA和TiAL·由于 表2能谱分析的T/A!反应层成分 这两种化合物中Ti含量在减少，所以TAl应该接近 Table 2 Composition of the Ti/Al reaction layer by the EDS analysis Ti6A4V而TiAL,相对较远，正如点3和点2的位置 质量分数/% 所示. 区域 可能的相 Al Ti C 2.2X射线衍射分析 46.08 15.13 38.79 AlyTi 为了更准确的确定能谱对扩散区的分析结果，采 2 56.60 28.89 14.51 TiAl 用X射线衍射分析对A2A12到Ti6A4V的扩散区进 3 47.83 46.75 5.42 TiAl 行物相分析，分析过程中采用SiC砂纸逐层打磨.X射工程科学学报，第 39 卷，第 7 期 成分; 利用 D /Max--2500 X 射线衍射仪分析连接处的 物相组成; 选取三组试样，采用 CMT5305 拉伸试验机 测定剪切强度，剪切试样尺寸如图 3 所示，其中 a 是试 样总厚度，ab是试样的基材厚度，aa是 Al2A12 层厚度， W 是试样受剪切面厚度; 通过 FM800 硬度仪，在 1. 96 N 和 15 s 的条件下测量连接接头处的硬度． 图 3 标准剪切试样( 单位: mm) Fig． 3 Standard specimens for the shear tests ( unit: mm) 2 结果与讨论 2. 1 连接区域的微观组织和成分变化 热等静压扩散连接的 Ti6Al4V 固体和 Al2A12 粉 末的扫描电镜照片如 4( a) 所示． 从图中可以清晰地 观察到试样由三种不同的区域组成，从左到右依次是 Ti6Al4V、扩散层和 Al2A12，扩散层的宽度约为100 μm． 扩散层厚度和时间的关系可用公式( 1) 表示［12］ y = ( Kt) n ． ( 1) 式中: y 是扩散层厚度，m; t 是扩散反应时间，s; K 是相 的增长率常数，m·s － 1 ; n 是反应动力学指数． Ti 和 Al 原子的扩散是扩散区形成的主要原因． 但是两者的扩散速率存在差异，其中 Al 原子的扩散比 Ti 原子快． 所以 Ti /Al 反应层的宽度与扩散区不同， 图 4( a) 能谱的线图与该结论一致． 图 4( a) 中的红线代表 Al，绿线代表 Ti． 从图中可 以清楚地知道，在扩散区中靠近 Al2A12 一侧的位置 图 4 扩散区扫描电镜照片． ( a) 能谱线图分析; ( b) 能谱点图分析 Fig． 4 SEM micrographs of the diffusion zone: ( a) lines of EDS; ( b) points of EDS 处，Al 体积分数几乎是 100% ，直到 Ti 出现． Ti /Al 反 应层厚度约为 15 μm． 在反应层中，Ti 的体积分数从靠 近 Al2A12 一 侧 到 Ti6Al4V 一 侧，逐 渐 上 升 至 趋 近 100% ． 通过能谱分析可知，在 Ti /Al 反应层中，存在三种 不同的组成成分． 如图 4( b) 和表 2 所示，点 1、2 和 3 处富含 Al、Ti 和 C． 反应层的成分不均匀，会形成多种 金属间化合物，但是它们的形成区域不同． 1 点和 3 点 分别位于靠近 Al2A12 和 Ti6Al4V 的一侧，2 点位于它 们的中间． 表 2 能谱分析的 Ti /Al 反应层成分 Table 2 Composition of the Ti /Al reaction layer by the EDS analysis 区域 质量分数/% Al Ti C 可能的相 1 46. 08 15. 13 38. 79 Al3 Ti 2 56. 60 28. 89 14. 51 TiAl2 3 47. 83 46. 75 5. 42 TiAl 根据 Al--Ti 二元相图可知，两者之间可能出现五 种金属间化合物，分别是 Al3 Ti、TiAl2、TiAl、Ti2 Al5 和 Ti3Al［13］． 基于 1 点的能谱分析，可以推断是 Al3 Ti 金 属间化合物． 从动力学角度而言，特别是 Al 含量超过 Ti 时，Al3Ti 是 Ti 和 Al 原子扩散最先形成的． 起初，α-- Ti 在 Ti /Al 界面连接处形成，然后它与 Al 反应形成亚 稳相 Al3Ti，并随时间的延长逐渐转变成稳定的 Al3 Ti． 由于 Al3Ti 的吉布斯自由能小于零，所以 Al3 Ti 相容易 生成［14--17］． Al3Ti 生成后可能会释放一定的热量，使得 Al2A12 熔化并与 Al3 Ti 反应生成 TiAl 和 TiAl2 ． 由于 这两种化合物中 Ti 含量在减少，所以 TiAl 应该接近 Ti6Al4V 而 TiAl2 相对 较 远，正 如 点 3 和 点 2 的 位 置 所示． 2. 2 X 射线衍射分析 为了更准确的确定能谱对扩散区的分析结果，采 用 X 射线衍射分析对 Al2A12 到 Ti6Al4V 的扩散区进 行物相分析，分析过程中采用 SiC 砂纸逐层打磨． X 射 · 8301 ·