第8章分析化学中常用的分离和富集方法 敏目的:学习各种常用分脔和富集方法的原理、特点及应用,掌握复杂体系的 分离与分析;分离法的选择、无机和有机成分的分离与分析。 量:掌握各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用。 欲孰羸:萃取分脔的基本原理、实验方法和有关计算。 81概述 干扰组分指样品中原有杂质(溶解)或加入试剂引入的杂质,当杂质量少时可加掩蔽剂消 除干扰,量大或无合适掩蔽剂时可采用分离的方法 分离完全的含义:(1)干扰组分少到不干扰:(2)被测组分损失可忽略不计。 完全与否用回收率表示回收率 分离后测得的量 100% 原始含量 对回收率的要求随组分含量的不同而不同: 含量(质量分数) 回收率 1%以上 >999% 0.01-1% >99% 0.01%以下 90-95% 常用的分离方法:沉淀、挥发和蒸馏、液一液萃取、离子交换、色谱等, 811沉淀分高法 1常量组分的分离(自己看书:5分钟) (1)利用生成氢氧化物 a.NaOH法 bNH3法(NH4存在) c.有机碱法六次(亚)甲基四胺pl=5-6 d.ZnO悬浮液法pH=6 (2)硫化物沉淀 (3)有机沉淀剂 2痕量组分的共沉淀分离和富集 (1)无机共沉淀分离和富集 a利用表面吸附进行共沉淀CuS可将02吗g的Hg2从1L溶液中沉淀出 b.利用生成混晶 (2)有机共沉淀剂 灼烧时共沉淀剂易除去,吸附作用小,选择性高,相对分子质量大,体积也大,分离效果好。 a.利用胶体的凝聚作用进行共沉淀:辛可宁,丹宁,动物胶b.利用形成离子缔合物进行 共沉淀:甲基紫,孔雀绿,品红,亚甲基蓝c.利用“固体萃取剂”进行共沉淀, 812挥发和蒸馏分高法 挥发法:选择性高As的氢化物,Si的氟化物,As、Sb、Sn、Ge的氯化物 蒸馏法:N-NH4-NH3↑(酸吸收)利用沸点不同,进行有机物的分离和提纯 82液一液萃取分离法 8.2.1萃取分高法的基本原理 萃取:把某组分从一个液相(水相)转移到互不相溶的另一个液相(有机相)的过程。 反萃取:有机相→水相1 第8章 分析化学中常用的分离和富集方法 教学目的：学习各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用，掌握复杂体系的 分离与分析；分离法的选择、无机和有机成分的分离与分析。 教学重点：掌握各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用。 教学难点：萃取分离的基本原理、实验方法和有关计算。 8.1 概述 干扰组分指样品中原有杂质（溶解）或加入试剂引入的杂质，当杂质量少时可加掩蔽剂消 除干扰，量大或无合适掩蔽剂时可采用分离的方法。 分离完全的含义：（1）干扰组分少到不干扰；（2）被测组分损失可忽略不计。 完全与否用回收率表示 100 分离后测得的量 回收率＝ ％ 原始含量 对回收率的要求随组分含量的不同而不同： 含量（质量分数） 回收率 1％以上 >99.9％ 0.01－1％ >99% 0.01%以下 90－95％ 常用的分离方法：沉淀、挥发和蒸馏、液－液萃取、离子交换、色谱等。 8.1.1 沉淀分离法 1.常量组分的分离（自己看书：5 分钟） （1） 利用生成氢氧化物 a. NaOH 法 b. NH3 法（NH4 ＋存在） c. 有机碱法 六次（亚）甲基四胺 pH＝5-6 d. ZnO 悬浮液法 pH＝6 （2） 硫化物沉淀 （3） 有机沉淀剂 2.痕量组分的共沉淀分离和富集 （1） 无机共沉淀分离和富集 a. 利用表面吸附进行共沉淀 CuS 可将 0.02ug 的 Hg2＋从 1L 溶液中沉淀出 b. 利用生成混晶 （2） 有机共沉淀剂 灼烧时共沉淀剂易除去，吸附作用小，选择性高，相对分子质量大，体积也大，分离效果好。 a. 利用胶体的凝聚作用进行共沉淀：辛可宁，丹宁，动物胶 b. 利用形成离子缔合物进行 共沉淀：甲基紫，孔雀绿，品红，亚甲基蓝 c. 利用“固体萃取剂”进行共沉淀。 8.1.2 挥发和蒸馏分离法 挥发法：选择性高 As 的氢化物，Si 的氟化物，As、Sb、Sn、Ge 的氯化物 蒸馏法：N－NH4 ＋－NH3（酸吸收） 利用沸点不同，进行有机物的分离和提纯。 8.2 液－液萃取分离法 8.2.1 萃取分离法的基本原理 萃取：把某组分从一个液相（水相）转移到互不相溶的另一个液相（有机相）的过程。 反萃取：有机相→水相