·554· 北京科技大学学报 第34卷 -104m 一10m 图1两种反应盐的形貌.(a)KZF。粉末：(b)KBF4粉末 Fig.1 Morphology of two reactive salts:(a)K2ZrF6 powder:(b)KBF4 powder 定为10、20和30min(取水淬样).以复合材料铸态 参数为：起始反应温度870℃，反应时间25min,颗 组织，主要包括颗粒形貌、尺寸和分布作为评价指 粒理论体积分数为3%，水淬.由图2(a)可见：颗粒 标，来优化最佳实验条件水平值.并根据正交试验 有团簇，团簇体直径为30~40μum;而且没有发现棒 结果进行补充实验.优化后得到适宜工艺参数，即 状AlZr相，说明该合成工艺能有效抑制AlZr中间相 起始反应温度为850~870℃（热力学上看，ZB,颗 的生成.由图2(b)可见，从微观看颗粒彼此间是分 粒稳定存在于铝液中的温度不能低于850℃，而铝 离的，颗粒平均间距为200nm,颗粒尺寸为300~ 液温度太高了又会造成铝液损失)，反应时间25~ 400nm,属于亚微米级别.图2(c)是能谱检测颗粒 30min为宜. 所含元素的结果，表明颗粒主要含有Z、B两种元 素，根据原子分数可以判断，颗粒种类是ZB,· 2 结果及分析 图2(d)是复合材料的XRD衍射图，表明复合材料 2.1ZrB,/Al复合材料组织特征和过程机制 中除基体Al外，只有ZB2相. 图2是A-Zr一B系复合材料的凝固态微观组 表2对比了ZB,颗粒和铝基体的主要理化性 织扫描电镜照片、能谱和X射线衍射谱.相应合成 质.可见ZB2作为陶瓷相，其比弹性模量是Al的 m -100 nm 400 元素A1ZrB 8000 质量分数%22.362.615.1 d .Al 300 6000L .ZrB. 原子分数1%18.623.847.6 200 4000 2000 100 50 60 70 能量keV 图2A-Z-B复合材料的微观组织和成分分析结果.(a)低倍组织：(b)高倍组织：()图(b)中A区域处颗粒的能谱：(d)X射线衍 射谱 Fig.2 Microstructures of AlrB composites and component analysis results:(a)low magnification microstructure:(b)high magnification micro- structure:(c)EDS spectrum of particles at A area:(d)XRD pattern北 京 科 技 大 学 学 报 第 34 卷 图 1 两种反应盐的形貌． ( a) K2 ZrF6 粉末; ( b) KBF4 粉末 Fig． 1 Morphology of two reactive salts: ( a) K2 ZrF6 powder; ( b) KBF4 powder 定为 10、20 和 30 min( 取水淬样) ． 以复合材料铸态 组织，主要包括颗粒形貌、尺寸和分布作为评价指 标，来优化最佳实验条件水平值． 并根据正交试验 结果进行补充实验． 优化后得到适宜工艺参数，即 起始反应温度为 850 ～ 870 ℃ ( 热力学上看，ZrB2 颗 粒稳定存在于铝液中的温度不能低于 850 ℃，而铝 液温度太高了又会造成铝液损失) ，反应时间25 ～ 30 min为宜． 图 2 Al--Zr--B 复合材料的微观组织和成分分析结果． ( a) 低倍组织; ( b) 高倍组织; ( c) 图( b) 中 A 区域处颗粒的能谱; ( d) X 射线衍 射谱 Fig． 2 Microstructures of Al-Zr-B composites and component analysis results: ( a) low magnification microstructure; ( b) high magnification micro￾structure; ( c) EDS spectrum of particles at A area; ( d) XRD pattern 2 结果及分析 2. 1 ZrB2 /Al 复合材料组织特征和过程机制 图 2 是 Al--Zr--B 系复合材料的凝固态微观组 织扫描电镜照片、能谱和 X 射线衍射谱． 相应合成 参数为: 起始反应温度 870 ℃，反应时间 25 min，颗 粒理论体积分数为 3% ，水淬． 由图 2( a) 可见: 颗粒 有团簇，团簇体直径为 30 ～ 40 μm; 而且没有发现棒 状 AlZr 相，说明该合成工艺能有效抑制 AlZr 中间相 的生成． 由图 2( b) 可见，从微观看颗粒彼此间是分 离的，颗粒平均间距为 200 nm，颗粒尺寸为300 ～ 400 nm，属于亚微米级别． 图 2( c) 是能谱检测颗粒 所含元素的结果，表明颗粒主要含有 Zr、B 两种元 素，根据原子分数可以判断，颗 粒 种 类 是 ZrB2 ． 图 2( d) 是复合材料的 XRD 衍射图，表明复合材料 中除基体 Al 外，只有 ZrB2 相． 表 2 对比了 ZrB2 颗粒和铝基体的主要理化性 质． 可见 ZrB2 作为陶瓷相，其比弹性模量是 Al 的 ·554·