2.药品：FeCL3l.0molL)、HCL(1.0mol)EDTA(1.0molL) (NH4hSO4(1.0mol·L) 四、实验步骤 1.玻璃仪器的清洗 实验中所用一切玻璃器皿均需严格清洗。先用铬酸洗液洗，再用去离 子水冲洗干净 然后烘干备用（该步骤可由实验室老师完成）。 2.水解温度的选择 根据文献和实验时间，本实验选定105℃为水解温度，有兴趣的同学可做 95C、80C对照。 3.水解时间的影响 按1.8×102mol.LFeCL3,8X10 mol.LEDTA的要求配制20ml 水解液，通过多用滴管加入1mol·LHCL,用酸度计调节溶液的PH值为 1.3,置于20mL具塞锥形瓶中，放入105℃的烘箱中，观察水解前后水解 液的变化。每隔30分钟取样2mL, 0nm处观察水解液吸光度的变化 直到吸光度基本不变，观察到橘红色溶胶为止，绘制A一f图。约需读数6 次。 4.水解液pH值的影响 改变上述水解液的pH值.分别以1.0、1.5、2.0、2.5、3.0。用分光光 度计观察水解pH值的影响，绘制pHt图。 5. 水解液中Fe+浓度的影响 改变步骤3中水解液Fe3+的浓度，分别为2.5×102mol·L,5× 103mol·L,1.0×10~3mol·,用分光光度计观察水解液中Fe3+浓度对 水解的影响，绘制A一t图。 6.沉淀的分离 取上述水解液2份，迅速用冷水冷却，一份用高速离心机离心分离， 份加入NH42SO4使溶胶沉淀后用普通离心机离心分离。沉淀用去离子水洗 至无CL1为止（怎样检验）。比较两种分离方法的效率。 五、思考题 1.影响水解的因素有哪些？如何影响？ 2.水解器皿在使用前为什么要清洗干净，若清洗不净会带来什么后果？ 3.如何精密控制水解液的pH值？为什么可用分光光度计监控水解程度？ 氧化铁溶胶的分离有哪些方法？哪种效果较好？2. 药品：FeCL3(1.0 −1 mol • L )、HCL(1.0 −1 mol • L )、EDTA(1.0 −1 mol • L )、 (NH4)2SO4(1.0 −1 mol • L ) 四、实验步骤 1．玻璃仪器的清洗 实验中所用一切玻璃器皿均需严格清洗。先用铬酸洗液洗，再用去离 子水冲洗干净。然后烘干备用（该步骤可由实验室老师完成)。 2．水解温度的选择 根据文献和实验时间，本实验选定 105℃为水解温度，有兴趣的同学可做 95℃、80℃对照。 3．水解时间的影响 按 1.8×10-2 −1 mol • L FeCL3，8×10-4 −1 mol • L EDTA 的要求配制 20mL 水解液，通过多用滴管加入 1 −1 mol • L HCL，用酸度计调节溶液的 PH 值为 1.3，置于 20mL 具塞锥形瓶中，放入 105℃的烘箱中，观察水解前后水解 液的变化。每隔 30 分钟取样 2mL，于 550nm 处观察水解液吸光度的变化， 直到吸光度基本不变，观察到橘红色溶胶为止，绘制 A—f 图。约需读数 6 次。 4．水解液 pH 值的影响 改变上述水解液的 pH 值．分别以 1.0、1.5、2.0、2.5、3.0。用分光光 度计观察水解 pH 值的影响，绘制 pH—t 图。 5．水解液中 Fe3+浓度的影响 改变步骤 3 中水解液 Fe3+的浓度，分别为 2.5×10-2 −1 mol • L ，5× 10-3 −1 mol • L ，1.0×10-3 −1 mol • L ，用分光光度计观察水解液中 Fe3+浓度对 水解的影响，绘制 A—t 图。 6．沉淀的分离 取上述水解液 2 份，迅速用冷水冷却，一份用高速离心机离心分离，一 份加入(NH4)2SO4 使溶胶沉淀后用普通离心机离心分离。沉淀用去离子水洗 至无 CL-1 为止(怎样检验?)。比较两种分离方法的效率。 五、思考题 1．影响水解的因素有哪些?如何影响？ 2．水解器皿在使用前为什么要清洗干净，若清洗不净会带来什么后果? 3．如何精密控制水解液的 pH 值?为什么可用分光光度计监控水解程度？ 4. 氧化铁溶胶的分离有哪些方法?哪种效果较好?