王超等：原位合成SiC颗粒增强MoSi,基复合材料的900℃长期氧化行为 ·1171· b) 溅射效应 MS MS MoSiC20 MoSiC20 MoSiC30 MoSiC30 yhwwwww 11010810610410210098969492 240238236234232230228226224222 结合能UeV 结合能eV (c) MS MoSiC20 MoSiC30 544542540538536534532530528526 结合能eV 图2试样氧化膜表面X射线光电子窄扫描谱图（澱射3mim、厚度1.8nm).(a)Si2p:(b)Mo3d:(c）01s Fig.2 XPS narrow spectra of the oxide scale surfaces of samples after sputtering for 3 min with the sputtered thickness of 1.8 nm:(a)Si2p;(b) Mo3d;(c)0ls 表1样品X射线光电子能谱分析结果（溅射3min、厚度1.8nm) Table 1 XPS analytical results of samples after sputtering for 3 min with ·MoSi, 南Mo,Si3 the sputtered thickness of 1.8 nm ◆SiC 4Si0, 样品 元素 结合能/eV对应相原子分数/% Mo3d 0.45 MoSiC20 MS Si2p 103.8 Si0, 30.15 MoSiC30. 01s 533.5 Si0, 69.40 MoSiC45 Mo3d 0.10 从 WS MoSiC20 Si2p 103.8 Si02 28.58 01s 533.5 Si02 71.34 Mo3d 0.20 40 80 100 20/) MoSiC30 Si2p 103.8 SiO, 27.79 图3样品氧化1000h后的X射线衍射谱 01s 533.5 Si0, 72.01 Fig.3 XRD patterns of samples after oxidation for 1000 h 上述X射线光电子能谱分析结果表明样品氧 化膜最表面已形成一薄层连续致密的SiO,保护膜， 由图3可见，样品的衍射峰几乎完全一致，表明 但X射线光电子能谱分析结果仅为氧化膜表面几 氧化膜的相组成相同.氧化产物的衍射峰中除了上 个纳米的最表层信息，进一步结合图3所示的 面X光电子图谱中分析到的Si0,相之外，还含有一 MoSiC20、MoSiC30、MoSiC45、WS、MS的X射线衍射 定量的Mo,Si3,这表明SiO2保护膜下面存在一定量 分析结果，来探讨氧化膜表层下的相组成(X射线衍 的富Mo相.此外衍射峰中还含有一定量的SiC和 射的检测深度一般为10μm左右). MoSi2基体部分.比较其峰强可以发现，MoSiC20和王 超等: 原位合成 SiC 颗粒增强 MoSi 2 基复合材料的 900 益长期氧化行为 图 2 试样氧化膜表面 X 射线光电子窄扫描谱图(溅射 3 min、厚度 1郾 8 nm)郾 (a) Si2p; (b) Mo3d; (c) O1s Fig. 2 XPS narrow spectra of the oxide scale surfaces of samples after sputtering for 3 min with the sputtered thickness of 1郾 8 nm: ( a) Si2p; ( b) Mo3d; (c) O1s 表 1 样品 X 射线光电子能谱分析结果(溅射 3 min、厚度 1郾 8 nm) Table 1 XPS analytical results of samples after sputtering for 3 min with the sputtered thickness of 1郾 8 nm 样品 元素 结合能/ eV 对应相 原子分数/ % Mo3d — — 0郾 45 MS Si2p 103郾 8 SiO2 30郾 15 O1s 533郾 5 SiO2 69郾 40 Mo3d — — 0郾 10 MoSiC20 Si2p 103郾 8 SiO2 28郾 58 O1s 533郾 5 SiO2 71郾 34 Mo3d — — 0郾 20 MoSiC30 Si2p 103郾 8 SiO2 27郾 79 O1s 533郾 5 SiO2 72郾 01 上述 X 射线光电子能谱分析结果表明样品氧 化膜最表面已形成一薄层连续致密的 SiO2 保护膜, 但 X 射线光电子能谱分析结果仅为氧化膜表面几 个纳米的最表层信息, 进一步结合图 3 所示 的 MoSiC20、MoSiC30、MoSiC45、WS、MS 的 X 射线衍射 分析结果,来探讨氧化膜表层下的相组成(X 射线衍 射的检测深度一般为 10 滋m 左右). 图 3 样品氧化 1000 h 后的 X 射线衍射谱 Fig. 3 XRD patterns of samples after oxidation for 1000 h 由图 3 可见,样品的衍射峰几乎完全一致,表明 氧化膜的相组成相同. 氧化产物的衍射峰中除了上 面 X 光电子图谱中分析到的 SiO2 相之外,还含有一 定量的 Mo5 Si 3 ,这表明 SiO2 保护膜下面存在一定量 的富 Mo 相. 此外衍射峰中还含有一定量的 SiC 和 MoSi 2 基体部分. 比较其峰强可以发现,MoSiC20 和 ·1171·