实验四铵盐中氨含量的测定 【预习要求】 1.预习本次本实验的原理，内容及有关注意事项。 2.理科分析化学实验中，应用“平行滴定原则”的意义。 3.预先写好实验报告格式。 【操作要求】 ,加入 终点的颜色不能太 2.学 的正确使用方法，能正确排除滴定管尖端的气泡。 :学会先用台秤粗称后用分析天平称量的方法。 【注意事项】 1.(NH)2S04的称取量在1.3-1.45g之间，定容至250ml,不要过多或过少，否则影响测 定误差。 2到天平室称量前，要用称量瓶在台称上粗称，在分析天平上称量（减量法）出的药品， 要直接到在 到在纸上。 妖定容时， 【思考题】 1,NHNO,NH4C,NHHCO1中的含氮量能否用甲醛法来测定？ 2.预先用NaOH溶液中和除去(NH4)SO,试样中的游离酸时，能否采用酸酞作指示剂？ 为什么？ 3.用本法能否测定有机物中的氨含量？ 4.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？ 【讨论】 酸铵为用 的氨肥 由 酸性方 (Ka=5.6 故无法用NaOH直 后 +360生成的质子化大次甲基四胺K110)和 H可用NaOH标准溶液直接 2.由于NH:和甲醛的反应在室温下进行较慢故加入甲醛溶液后，须放置数分钟，使反应完 全，也可温热到40C左右以加速反应，但不能超过60℃，以免生成的六次甲基四胺分解。 3.如果试样中不含有游离酸，则在加入甲醛溶液之前不必先用NaOH溶液中和。实验四 铵盐中氮含量的测定 【预习要求】 1．预习本次本实验的原理，内容及有关注意事项。 2．理科分析化学实验中，应用“平行滴定原则”的意义。 3．预先写好实验报告格式。 【操作要求】 1．注意中和甲醛中游离酸时，加入 PP 指示剂后用 NaOH 溶液滴定时，终点的颜色不能太 深，也不能太浅，要滴至浅粉红色 30S 不褪色，即 NaOH 的用量不能过多，也不能过少， 否则影响下一步的测定。 2．学会碱式滴定管的正确使用方法，能正确排除滴定管尖端的气泡。 3．学会先用台秤粗称后用分析天平称量的方法。 【注意事项】 1．（NH4）2SO4 的称取量在 1.3—1.45g 之间，定容至 250ml，不要过多或过少，否则影响测 定误差。 2．到天平室称量前，要用称量瓶在台称上粗称，在分析天平上称量（减量法）出的药品， 要直接到在事先洗净准备好的烧杯上，切记不要到在纸上。 3．带好实验记录本，将每次称量结果及时记在本上。 4．加水定容时，在称有样品的烧杯中加适量的水溶解即可，不能一次加至 250ml。 【思考题】 1．NH4NO3，NH4Cl，NH4HCO3 中的含氮量能否用甲醛法来测定？ 2．预先用 NaOH 溶液中和除去（NH4）2SO4 试样中的游离酸时，能否采用酸酞作指示剂？ 为什么？ 3．用本法能否测定有机物中的氮含量？ 4．铵盐中氮的测定为何不采用 NaOH 直接滴定法？ 【讨论】 1．硫酸铵为常用的氮肥之一，由于 NH4 +的酸性太弱，（Ka=5.6×10-10）故无法用 NaOH 直 接滴定。可将（NH4）2SO4 与甲醛反应，定量生成质子化六次甲基四胺和游离的 H+。 4NH4 ++6HCHO≒（CH2）6N4H++3H++6H2O 生成的质子化六次甲基四胺（Ka=7.1×10-6）和 H+可用 NaOH 标准溶液直接滴定. 2．由于 NH4 +和甲醛的反应在室温下进行较慢故加入甲醛溶液后，须放置数分钟，使反应完 全，也可温热到 40℃左右以加速反应，但不能超过 60℃，以免生成的六次甲基四胺分解。 3．如果试样中不含有游离酸，则在加入甲醛溶液之前不必先用 NaOH 溶液中和