四、实验步骤 1.选用直径1.5cm,长15cm的层析柱,垂直固定在铁架台上,夹子夹在柱的顶端。向柱 中加入乙醇至柱高的1/2,从柱的顶端用玻璃棒将少许棉花推到柱的底部,在棉花上可 加入一薄层石英砂 2在小烧杯中称取约10g的氧化铝加入10-15m1乙醇调匀 另外,预先将2g甲基橙和0.25g次甲基蓝溶于110m1乙醇中,备用。 3.打开柱下活塞,控制流出速度每秒一滴,将烧杯中氧化铝糊状物加进柱内,氧化铝 自然沉降,使填装紧密而均匀,当加至柱高的3/4时,用滴管吸取少量的乙醇轻轻冲洗 柱壁上的氧化铝,然后用玻棒敲击柱身,使柱面平整。事先剪好一张圆形滤纸覆盖在 氧化铝的面上。柱活塞下接一千净的锥形瓶,流下的乙醇反复套用。 4.当溶剂面刚好到达滤纸表面1m时,立即用滴管加入1m1次甲基蓝和甲基醇的混合液。 当混合液面降至滤纸面1m时用滴管吸取少量乙醇,淋洗粘附在柱壁上的溶液。用滴管 加入乙醇洗脱,控制流出速度。在整个洗脱过程中不要使柱干裂。在淋洗过程中可看 到色带的形成和分离。当蓝色的次甲基蓝色带到达柱底时,更换干净的接收器,收集 蓝色的色带。然后改为蒸馏水为洗脱剂更换接收器。当黄色的甲基橙色带到达柱底时, 再更换接收器,收集黄色的色带。四、实 验 步 骤 1.选用直径1.5cm,长15cm的层析柱，垂直固定在铁架台上，夹子夹在柱的顶端。向柱 中加入乙醇至柱高的1/2，从柱的顶端用玻璃棒将少许棉花推到柱的底部，在棉花上可 加入一薄层石英砂 2.在小烧杯中称取约10g的氧化铝加入10-15ml乙醇调匀。 另外，预先将2g甲基橙和0.25g次甲基蓝溶于110ml乙醇中，备用。 3.打开柱下活塞，控制流出速度每秒一滴，将烧杯中氧化铝糊状物加进柱内，氧化铝 自然沉降，使填装紧密而均匀，当加至柱高的3/4时，用滴管吸取少量的乙醇轻轻冲洗 柱壁上的氧化铝，然后用玻棒敲击柱身，使柱面平整。事先剪好一张圆形滤纸覆盖在 氧化铝的面上。柱活塞下接一干净的锥形瓶，流下的乙醇反复套用。 4.当溶剂面刚好到达滤纸表面1mm时，立即用滴管加入1ml次甲基蓝和甲基醇的混合液。 当混合液面降至滤纸面1mm时用滴管吸取少量乙醇，淋洗粘附在柱壁上的溶液。用滴管 加入乙醇洗脱，控制流出速度。在整个洗脱过程中不要使柱干裂。在淋洗过程中可看 到色带的形成和分离。当蓝色的次甲基蓝色带到达柱底时，更换干净的接收器，收集 蓝色的色带。然后改为蒸馏水为洗脱剂更换接收器。当黄色的甲基橙色带到达柱底时， 再更换接收器，收集黄色的色带