Vol.27 No.4 崔红社等：碳分子筛分离氧氩过程的实验研究 ·495· 表2实验因素及水平 比的关系，实验条件：采用带高压顺流清洗阶段 Table 2 Experimental factors and levels 的PSA流程，吸附时间60s.由图可见，随清洗比 影响因素 水平 增加，氧气的质量分数呈增加趋势，当清洗比大 流程形式 吸附时间s 清洗比 于0.4时，产品气的纯度达到了99.0%以上.在此 带清洗阶段循环 40 0.2 2 不带清洗阶段循环 50 0.4 基础上继续增加清洗比，氧气的质量分数增加趋 一 60 0.6 势变缓.其原因可能在于：增加清洗比表示用于 4 70 0.8 清洗CMS床层的气量增加，这样有助于将气相 3 实验结果及分析 中的氩气组分吹出吸附床，从而可以有效提高解 吸气中氧气的含量m.清洗比增加到一定程度，清 3.1流程形式的影响 洗气已经能够将吸附床气相的氩气组分吹扫干 图3给出了两种PSA流程条件下产品气纯 净，同时，由于CMS分离氧氩属于动态吸附过 度与吸附时间的关系.实验中清洗比为02.由图 程，吸附和解吸速率较慢，在清洗阶段的短时间 可见，两种流程条件下，产品气中氧气的质量分 内，吸附相氧气的含量变化很小，因此清洗比超 数差别非常明显，其中带清洗阶段循环得到的产 过一定程度，只能导致氧气回收率下降，而对提 品气纯度明显高于不带清洗阶段的PSA循环：并 高产品气纯度作用不甚明显.由以上分析可以得 且带有清洗阶段PSA循环获得的产品气纯度均 出，为了得到质量分数为99.0%以上的高纯度氧 大于98%，而不带清洗阶段的循环得到的产品气 气，循环过程中清洗比应控制在0.4左右，清洗比 最高为97.5%.产生这种现象的原因可能在于： 小于0.4，氧气的质量分数达不到99.0%，而清洗 (I)对于不带清洗阶段的PSA循环，解吸阶段 比高于0.4又会造成产品回收率太低.另外，由图 开始之前没有对床层进行清洗，这样解吸开始后 可以看出，随清洗比增加，氧气回收率呈线性下 床层气相中的氩气组分和吸附于分子筛内部的 降 氧气一起回到了产品气中，从而降低了产品气中 100.0 60 的氧气含量. 99.5 氧气的质量分数 50 (2)对于带有清洗阶段的PSA循环，解吸阶段 开始前利用高压的产品气对吸附床进行吹扫.床 40 层气相中的不纯组分被高压的清洗气吹出吸附 99.0 床.因此，解吸得到的产品气纯度较高.由以上分 回收率 30 析及实验结果可以得出，对于CMS分离氧氩过 98.5 30 程，增加产品气高压清洗阶段可以显著提高解吸 气中强吸附组分的质量分数， 98.0 10 0.2 0.3 0.40.50.60.70.5 3.2清洗比影响 清洗比 图4给出了氧气的质量分数和回收率与清洗 图4额气的质量分数和产品回收率与清洗比的关系 Fig.4 Effect of rinse-ratio on product purity and recovery 100 33吸附时间的影响 899 有清洗阶段 图5为氧气的质量分数和回收率与循环过程 98 的 中吸附时间的关系.实验过程中，清洗比为0.4. 由图可见，随吸附时间增加，氧气的质量分数先 无清洗阶段 增加然后下降，呈现倒V形变化.在清洗比为0.4 96 条件下，最佳的吸附时间为60s左右，过长和过 95 短的吸附时间都可能导致氧气质量分数下降.并 40 506070 0 且，当吸附时间为60s时，产品气的纯度可以达 吸附时间s 图3不同流程条件下氧气质量分数与吸附时间的关系 到99.4%.其原因在于，氧氩组分在CMS上的吸 Fig.3 Product purity as a function of adsorption duration under 附属于动态吸附分离过程，传质速率较慢.氧气 different PSA cycles 分子扩散到吸附剂内部需要较长时间.并且从图即 】 一 一 崔 红 社 等 碳 分 子 筛 分 离 氧 氦 过 程 的 实验研 究 一 表 实验 因 素 及 水平 肠 水平 影 响 因 素 流 程 形 式 吸 附 时 间 清洗 比 带清 洗 阶段 ︺ ，︸ 循环 不 带 清洗 阶段循环 一 石 一 名 实验 结 果 及 分 析 流 程 形 式 的影 响 图 给 出 了两 种 流 程 条 件 下 产 品气 纯 度 与 吸 附 时 间 的关 系 实验 中清 洗 比 为 由 图 可 见 ， 两 种 流 程 条件 下 ， 产 品气 中氧 气 的质 量 分 数 差 别 非 常 明显 其 中带 清 洗 阶段 循 环 得 到 的产 品气 纯 度 明显 高于 不 带 清 洗 阶段 的 循 环 并 且 带 有清 洗 阶 段 循环 获 得 的产 品气 纯 度 均 大 于 ， 而 不 带清 洗 阶 段 的循 环 得 到 的产 品气 最 高 为 产 生 这 种 现 象 的原 因可 能在 于 对 于 不 带清 洗 阶段 的 循环 ， 解 吸 阶段 开 始 之 前 没 有对 床 层 进 行清 洗 ， 这 样解 吸 开 始 后 床 层 气 相 中 的氢 气 组 分 和 吸 附于 分 子 筛 内部 的 氧气 一起 回到 了产 品气 中 ， 从 而 降低 了产 品气 中 的氧 气 含 量 对 于 带有 清 洗 阶段 的 循环 ， 解 吸 阶段 开 始 前利 用 高压 的产 品气 对 吸 附床 进 行 吹扫 床 层 气 相 中 的 不 纯 组 分 被 高压 的清 洗 气 吹 出吸 附 床 因 此 ， 解 吸得 到 的产 品气 纯度 较 高 由 以上 分 析 及 实验 结果 可 以得 出 ， 对 于 分 离氧 氢 过 程 ， 增 加产 品气 高压清洗 阶段 可 以显 著 提 高解 吸 气 中强 吸 附组 分 的质 量 分 数 ， 清 洗 比影 响 图 给 出 了氧 气 的质量 分 数和 回收 率 与清 洗 比 的关 系 实验 条件 采 用 带 高压 顺 流 清 洗 阶段 的 流 程 ， 吸 附 时 间 由 图可 见 ， 随清 洗 比 增 加 ， 氧 气 的质 量 分 数 呈 增 加 趋 势 当清 洗 比 大 于 时 ， 产 品气 的纯 度 达 到 了 以上 在 此 基 础 上 继 续 增 加 清 洗 比 ， 氧气 的质 量 分数 增加 趋 势 变 缓 其 原 因可 能在 于 增 加清 洗 比 表 示 用 于 清 洗 床 层 的气 量 增 加 ， 这 样 有 助 于 将 气 相 中 的氮 气 组 分 吹 出吸 附床 ， 从 而 可 以有效提 高解 吸气 中氧 气 的含 量 〔 清 洗 比增 加 到一 定程度 ， 清 洗 气 已 经 能够 将 吸 附床 气 相 的氢 气 组 分 吹扫 干 净 同 时 ， 由于 分 离氧 氢 属 于 动 态 吸 附过 程 ， 吸 附和解 吸 速 率 较 慢 在清 洗 阶 段 的短 时 间 内 ， 吸 附相氧 气 的含 量 变 化 很 小 因此清 洗 比超 过 一 定程 度 ， 只 能 导致 氧 气 回收 率 下 降 而 对 提 高产 品气 纯度 作用 不甚 明显 由 以上 分析 可 以得 出 ， 为 了得 到质 量 分 数 为 以上 的高纯度 氧 气 ， 循 环 过 程 中清洗 比应 控 制在 左 右 ， 清 洗 比 小 于 ， 氧 气 的质 量 分 数 达 不 到 ， 而清 洗 比 高于 又会造 成产 品 回收率太 低 另外 ， 由图 可 以 看 出 ， 随清 洗 比增 加 ， 氧 气 回收 率 呈 线 性 下 降 斗︸气八” 了崛开邻回芝 岁 男 了嘛咧馒燕佘、 上一 一一 上 一 一一 万 万 清洗 比 图 氧 气 的 质 量 分 数 和 产 品 回 收 率 与清 洗 比 的 关 系 ， 价 一 代 丫 有清洗阶段 一 卜一 吸 附 时 间 的影 响 图 为氧 气 的质 量 分 数和 回收 率 与循 环 过程 中吸 附 时 间 的关 系 实验 过 程 中 ， 清 洗 比 为 由 图可 见 ， 随 吸 附 时 间增 加 ， 氧 气 的质 量 分 数 先 增 加 然 后 下 降 ， 呈 现 倒 形 变 化 ， 在 清 洗 比 为 条 件 下 ， 最 佳 的吸 附 时 间 为 左 右 过 长 和 过 短 的吸 附 时 间都 可 能 导致 氧 气质 量 分 数 下 降 并 且 ， 当吸 附 时 间 为 时 ， 产 品气 的纯度 可 以达 到 其 原 因在 于 ， 氧 氢 组 分 在 上 的吸 附属 于 动 态 吸 附 分 离过 程 ， 传质 速 率 较 慢 氧 气 分 子扩 散 到 吸 附剂 内部 需要较 长 时 间 并且 从 图 了嘛名酬妈粼余鉴 匕一一上一一一一一一 一一 一 吸 附时 间 图 不 同流程 条件 下 氧气 质量分 数 与吸 附时间的关 系 代