第五章:质谱法测定分子结构 3、样品制备 简单混合法 在使用一个特定的样品制备方法时,必须先选择适用于基质、样品和阳离子 化盐的溶剂,最理想的情况是使用一种溶剂.这样可以减少样品在靶上结晶时分 层的危险。然而,盐类几乎不溶于用于非极性合成高分子的有机溶剂。一般来讲, 盐可以先溶亍一个中间溶剂.如丙醇中,然后再用用于基质和样品的溶剂稀释。 制备样品时,应选择适当的溶剂、合适的浓度及配比,才能获得较好的结果。 电喷雾法 一个很有前途的样品制备方法是电喷雾沉积法,比起传统的干点甚或薄层法, 电喷雾法的优点在于它可以形成小而均匀的结晶体。电喷雾沉积法制得样品的点 点之间重复性好,并且信号强度较大,层式的电喷雾效果更好一些 压片法 对于不溶的高分子样品,如聚氨酯和大的多环芳香化台物,发展了一砷新的 制样方法压片法.即将样品和基质按一定比例混合后用球磨机硏磨均匀,压成 薄片进行MALD- TOF-MS分析。第五章：质谱法测定分子结构 8 3、样品制备 ➢ 简单混合法： 在使用一个特定的样品制备方法时，必须先选择适用于基质、样品和阳离子 化盐的溶剂，最理想的情况是使用一种溶剂．这样可以减少样品在靶上结晶时分 层的危险。然而，盐类几乎不溶于用于非极性合成高分子的有机溶剂。一般来讲， 盐可以先溶于一个中间溶剂．如丙醇中，然后再用用于基质和样品的溶剂稀释。 制备样品时，应选择适当的溶剂、合适的浓度及配比，才能获得较好的结果。 ➢ 电喷雾法 一个很有前途的样品制备方法是电喷雾沉积法，比起传统的干点甚或薄层法， 电喷雾法的优点在于它可以形成小而均匀的结晶体。电喷雾沉积法制得样品的点 点之间重复性好，并且信号强度较大，层式的电喷雾效果更好一些。 ➢ 压片法 对于不溶的高分子样品，如聚氨酯和大的多环芳香化台物，发展了一砷新的 制样方法—压片法．即将样品和基质按一定比例混合后用球磨机研磨均匀，压成 薄片进行MALDI-TOF-MS分析