·1160 北京科技大学学报 第34卷 传统超高强度钢的耐蚀性较差，在使用前需要 电流密度大于50mA·cm-2时停止扫描 在表面镀一层金属保护镀层.在电镀过程中氢扩散 1.3慢应变速率拉伸试验 入材料基体内部提高了材料的氢脆敏感性6-).超 将300M钢置于3.5%NaCl溶液中分别在空气 高强度钢暴露在酸性环境中或者在阴极电位下使用 中、开路电位、600、-800、-950和-1100mV恒电位 时，也可能会引起氢致开裂：但Zhang等回发现， 条件下进行SSRT.拉伸试样采用片状试样，其尺寸 在特定的阴极电位下，由于钢的表面受到阴极电位 按照国标GB/T15970确定.试验前300M钢试样表 的保护作用反而降低了其应力腐蚀开裂敏感性.除 面用水砂纸打磨至1000”，打磨方向与拉应力方向 了氢的作用外，晶粒的大小以及微观组织也会通过 一致，并用酒精清洗备用. 影响氢陷阱密度以及对氢的捕捉速率从而影响材料 试验在WDML3型微机控制慢应变速率拉伸 的应力腐蚀开裂敏感性，0.刘道新等研究了 试验机上进行，试验前施加500N预载荷，将样品 300M超高强度钢的应力腐蚀敏感性，发现阳极极 预浸泡24h后开始拉伸，拉伸速率1×10-6ms-1, 化和阴极极化均能提高材料的应力腐蚀开裂敏感 试验温度为室温.外加恒电位极化从试样封入开始 性；但对应力腐蚀开裂的机理并没有进行详细阐述. 施加，整个拉伸过程中维持初始恒电位条件直到断 本文用电化学方法与慢应变速率拉伸试验(SSRT) 裂，外加电位通过PS12恒电位仪进行 相结合，用快慢速扫描极化曲线分析不同电位下 断裂后取出试样，清洗表面腐蚀产物，然后用 300M高强度钢的应力腐蚀开裂机制，并研究了超 去离子水清洗后再用酒精清洗、吹干，计算断面收 高强度钢300M在3.5%NaCl溶液中的应力腐蚀开 缩率（山，%）和延伸率（δ，%），然后将断口区域切 裂敏感性以及氢对其应力腐蚀开裂行为的影响. 下进行扫描电镜(SEM)观察. 1实验材料及方法 2 结果与讨论 1.1实验材料 2.1电化学测试结果 实验材料采用北京航空材料研究院研制的 经典文献网认为，不同电极电位条件下的快 300M超高强度钢（简称300M钢），其化学成分（质 扫电流密度和慢扫电流密度，的差异可用来评价 量分数)为：C0.40%,Mn0.64%,Si1.66%, 应力腐蚀开裂敏感性.慢扫测试过程处于准稳态， Ni1.90%,Cr0.71%,Mo0.37%,V0.008%, 电极表面被充分极化，可用以反映金属表面的电化 S0.0013%,P0.009%,Fe余量.热处理制度为： 学特性.快扫过程中电位扫描速度很快，整个试 870℃下保温15min进行奥氏体化处理，油淬，然 验过程中试样表面无法形成保护性腐蚀产物膜， 后进行两次300℃回火（每次2），空冷.真空热处 可用以表征新鲜金属表面的电化学特性，因此认 理是保证300M钢结构件表面完整性的重要工艺技 为快扫条件反映了应力腐蚀开裂的裂纹尖端的电 术.实际生产往往使用氮基保护气氛替代真空炉. 化学特性 300M钢的屈服强度可达到1550MPa.微观组织主 图1为300M钢在3.5%NaCl溶液中不同扫描 要为板条马氏体，晶界与基体分布着少量残余奥氏 速率下的极化曲线.300M钢的快速扫描（简称快 体和脆性渗碳体2-) 扫)极化曲线和慢速扫描（简称慢扫）极化曲线整体 1.2电化学测试 比较类似，说明300M超高强度钢在不同的扫描 采用Princeton Applied Research公司生产的 速率下电化学极化行为类似，即阴极极化曲线均 VMP3电化学工作站进行电化学测试.所有电化学 受活化过程控制；阳极过程在慢扫时由活化控制， 测试均采用三电极体系，300M钢试样为工作电极 随着扫描速率的加快，逐渐显示出扩散控制特点. (10mm×10mm),铂片为辅助电极，饱和甘汞电极 从图1可见，快扫曲线的腐蚀电位E均明显低于 (SCE)为参比电极.本文所测电极电位均相对于参 慢扫曲线的腐蚀电位，说明裂纹尖端的电化学活 比电极而言.温度为室温，约25℃ 性较高，远高于覆盖腐蚀产物的金属表面的电化 测试极化曲线前，试样先在0.8V进行3min 学活性. 阴极极化，以除去空气中形成的氧化膜.极化曲线 为研究300M钢的应力腐蚀开裂机制， 分别在五种不同的扫描速率(0.5、5、15、30和 0.5mV·s和50mV·s的扫描曲线见图2.由图2 50mV·s)下得到，扫描范围为-0.25V(相对于开 可见，整个电位范围由-565、-652和-1020mV 路电位E)至0V(相比于参比电极电位EscE),当 分成四个区间.在四个区间内取不同的电位值，可北 京 科 技 大 学 学 报 第 34 卷 传统超高强度钢的耐蚀性较差，在使用前需要 在表面镀一层金属保护镀层． 在电镀过程中氢扩散 入材料基体内部提高了材料的氢脆敏感性［6--7］． 超 高强度钢暴露在酸性环境中或者在阴极电位下使用 时，也可能会引起氢致开裂［8］; 但 Zhang 等［9］发现， 在特定的阴极电位下，由于钢的表面受到阴极电位 的保护作用反而降低了其应力腐蚀开裂敏感性． 除 了氢的作用外，晶粒的大小以及微观组织也会通过 影响氢陷阱密度以及对氢的捕捉速率从而影响材料 的应力腐蚀开裂敏感性［6，10］． 刘道新等［11］研究了 300M 超高强度钢的应力腐蚀敏感性，发现阳极极 化和阴极极化均能提高材料的应力腐蚀开裂敏感 性; 但对应力腐蚀开裂的机理并没有进行详细阐述． 本文用电化学方法与慢应变速率拉伸试验( SSRT) 相结合，用快慢速扫描极化曲线分析不同电位下 300M 高强度钢的应力腐蚀开裂机制，并研究了超 高强度钢 300M 在 3. 5% NaCl 溶液中的应力腐蚀开 裂敏感性以及氢对其应力腐蚀开裂行为的影响． 1 实验材料及方法 1. 1 实验材料 实验材料采用 北 京 航 空 材 料 研 究 院 研 制 的 300M 超高强度钢( 简称 300M 钢) ，其化学成分( 质 量 分 数) 为: C 0. 40% ，Mn 0. 64% ，Si 1. 66% ， Ni 1. 90% ，Cr 0. 71% ，Mo 0. 37% ，V 0. 008% ， S 0. 001 3% ，P 0. 009% ，Fe 余量． 热处理制度为: 870 ℃下保温 15 min 进行奥氏体化处理，油淬，然 后进行两次 300 ℃回火( 每次 2 h) ，空冷． 真空热处 理是保证 300M 钢结构件表面完整性的重要工艺技 术． 实际生产往往使用氮基保护气氛替代真空炉． 300M 钢的屈服强度可达到 1 550 MPa． 微观组织主 要为板条马氏体，晶界与基体分布着少量残余奥氏 体和脆性渗碳体［12--13］． 1. 2 电化学测试 采用 Princeton Applied Research 公 司 生 产 的 VMP3 电化学工作站进行电化学测试． 所有电化学 测试均采用三电极体系，300M 钢试样为工作电极 ( 10 mm × 10 mm) ，铂片为辅助电极，饱和甘汞电极 ( SCE) 为参比电极． 本文所测电极电位均相对于参 比电极而言． 温度为室温，约 25 ℃ ． 测试极化曲线前，试样先在#0. 8 V 进行 3 min 阴极极化，以除去空气中形成的氧化膜． 极化曲线 分别 在 五 种 不 同 的 扫 描 速 率 ( 0. 5、5、15、30 和 50 mV·s － 1 ) 下得到，扫描范围为#0. 25 V ( 相对于开 路电位 Eoc ) 至 0 V( 相比于参比电极电位 ESCE ) ，当 电流密度大于 50 mA·cm － 2 时停止扫描． 1. 3 慢应变速率拉伸试验 将 300M 钢置于 3. 5% NaCl 溶液中分别在空气 中、开路电位、#600、#800、#950 和#1 100 mV 恒电位 条件下进行 SSRT． 拉伸试样采用片状试样，其尺寸 按照国标 GB /T15970 确定． 试验前 300M 钢试样表 面用水砂纸打磨至 1 000# ，打磨方向与拉应力方向 一致，并用酒精清洗备用． 试验在 WDML--3 型微机控制慢应变速率拉伸 试验机上进行，试验前施加 500 N 预载荷，将样品 预浸泡 24 h 后开始拉伸，拉伸速率 1 × 10 － 6 m·s － 1 ， 试验温度为室温． 外加恒电位极化从试样封入开始 施加，整个拉伸过程中维持初始恒电位条件直到断 裂，外加电位通过 PS12 恒电位仪进行． 断裂后取出试样，清洗表面腐蚀产物，然后用 去离子水清洗后再用酒精清洗、吹干，计算断面收 缩率( ψ，% ) 和延伸率( "，% ) ，然后将断口区域切 下进行扫描电镜( SEM) 观察． 2 结果与讨论 2. 1 电化学测试结果 经典文献［14］认为，不同电极电位条件下的快 扫电流密度 if和慢扫电流密度 is的差异可用来评价 应力腐蚀开裂敏感性． 慢扫测试过程处于准稳态， 电极表面被充分极化，可用以反映金属表面的电化 学特性． 快扫过程中电位扫描速度很快，整个试 验过程中试样表面无法形成保护性腐蚀产物膜， 可用以表征新鲜金属表面的电化学特性，因此认 为快扫条件反映了应力腐蚀开裂的裂纹尖端的电 化学特性． 图 1 为 300M 钢在 3. 5% NaCl 溶液中不同扫描 速率下的极化曲线． 300M 钢的快速扫描( 简称快 扫) 极化曲线和慢速扫描( 简称慢扫) 极化曲线整体 比较类似，说明 300M 超高强度钢在不同的扫描 速率下电化学极化行为类似，即阴极极化曲线均 受活化过程控制; 阳极过程在慢扫时由活化控制， 随着扫描速率的加快，逐渐显示出扩散控制特点． 从图 1 可见，快扫曲线的腐蚀电位 Ecorr均明显低于 慢扫曲线的腐蚀电位，说明裂纹尖端的电化学活 性较高，远高于覆盖腐蚀产物的金属表面的电化 学活性． 为 研 究 300M 钢的应力腐蚀开裂机制， 0. 5 mV·s － 1 和 50 mV·s － 1 的扫描曲线见图 2． 由图 2 可见，整个电位范围由 － 565、－ 652 和 － 1 020 mV 分成四个区间． 在四个区间内取不同的电位值，可 ·1160·