·466· 北京科技大学学报 2005年第4期 20000rmin',片层间距0.5mm,公称容积300 沉降时间.通过沉降时间对比可以判明层间剪切 mL,工作介质为工业酒精.其原理是采用高速旋 粉碎的效果，显然沉降时间长说明剪切效果好， 转的多孔动片与静止不动的多孔定片之间的高 颗粒进一步细化. 速剪切运动将轴线方向流动的液流（气流）高速 (2)层间剪切破碎时间对粉末粒度的影响. 剪切，悬浮在液流中的固体颗粒，突然受动片的 将表1中编号为1,3两种粉末，按(1)处理方 剪切力打击，而且动片的打击频率高达2×10~3 法分别可得到未经剪切、剪切10和15min的三 ×10min,因此可将微米颗粒进一步粉碎，其最 种混浊液，将这些混浊液经离心沉淀、真空干燥 大的优点是粉碎能量超过高速(1400r~min)搅拌 后利用SEM、TEM观察并测定粉末粒度. 球磨和振动球磨机，不使用研磨球体，没有外来 (3)层间剪切破碎时间对粉末比表面、松装密 杂质、噪音小、破碎效率高，可对微米、纳米级粉 度的影响， 末进行破碎， 将(2)得到的三种粉末分别测定BET比表面 实验操作时，利用工业酒精作为工作介质. 积和松装密度，以便研究和比较剪切破碎前后粉 将粉末与酒精混合后倒入液罐中，打开循环泵， 末的比表面与松装密度的变化规律 混浊液进入循环状态，剪切机开始工作，破碎时 间分别为10,15min:剪切破碎后，将混浊液放出， 2实验结果和讨论 一部分在沉降管中测定沉降曲线以便比较剪切 效果，另一部分混浊液经沉降管10min沉降分离 2,1层间剪切破碎时间与混浊液沉降时间的关系 后的上、下两种混浊液，用高速离心机将混浊液 图2是各种粉末的沉降曲线.由图2中曲线 中的粉末颗粒离心分离出，并用SEM,TEM观察 Bo,B1可以看出，2号常规的微米级WO,粉在2min 并测定粉末粒度，以便研究剪切前后粉末粒度的 内其相对沉降量即可达到10%，约80min后全部 变化. 沉降到底部：但是经层间剪切机破碎10min后 1.2基本原料粉末 (见曲线B),在35min后其相对沉降量才能达到 (1)WO,超细粉，平均粒径≤80nm,未经高速 10% 层间剪切粉碎的原始超声喷雾热转换粉末. 实验发现，2号微米级WO粉经层间剪切后 (2)硬质合金工业用微米级WO,粉，平均粒 悬浊液明显的呈乳化牛奶状.从表1可以看出， 径≤50m,未经剪切的原始粉. 其沉降时间比剪切前大幅度增加，从2min提高 (3)W粉（超声雾化WO,粉经两次低温还原制 到35min.上层液体需30h以上才能完全澄清， 成)，平均粒径≤100nm,未经剪切破碎. 说明层间剪切破碎机对微米级WO,粉颗粒有明 13实验内容和方法 显的破碎效果.其余3号和1号粉即超细W粉和 (1)高速层间剪切破碎时间对沉降曲线和粉 超细WO,粉也有大幅度的提高，见表1和图2中 末沉降时间的影响 曲线Co,C10,C5,A,A1o,A5. 为了研究高速层间剪切破碎时间对粉末的 层间剪切后粉末悬浊液能够进一步分散、乳 破碎效果的影响，使用表1中编号1~3的三种粉 化及沉降时间的增加，说明剪切破碎机对三种粉 末，各300g分别与工业酒精按粉末：酒精=1：10质 末中的尺寸较大的桥接团粒和较大的粉末颗粒 量比混合配成悬浊液，每种编号的粉末各配3份 均有明显破碎效果.总的规律是层间剪切时间越 混浊液，每份5L,其中1份为未经剪切的原始粉 长沉降时间越长， 的混浊液，其余2份在转速为15000r~min的条 2.2电镜观察 件下分别剪切10,15min,制成两种混浊液.用沉 图3中，未经层间剪切的超细WO,粉桥接团 降天平测出各种混浊液的沉降曲线，研究和比较 聚严重，经过剪切处理后，可以看出WO,粉末分 各种混浊液的沉降时间. 散较好，并有一定的细化球化的趋势， 混浊液的沉降时间是在混浊液浓度一定、沉 图4是2号微米级WO,破碎前后的照片，由 降高度一定、温度一定的情况下，先测出每种混 图4(a)可知：破碎前wO,团聚严重且颗粒粗大： 浊液的沉降曲线，同时规定以沉降出相对沉降量 破碎后的WO粉末细小分散，粒度均匀.这说明 10%的粉末所用的时间为实验中所测的混浊液 高速层间剪切破碎机对桥接团粒和微米级WO,北 京 科 技 大 学 学 报 年 第 期 · 一 ，， 片层 间距 ， 公称 容积 ， 工 作 介质 为工 业 酒 精 其 原 理 是采 用 高速 旋 转 的 多孔 动 片 与 静 止 不 动 的 多孔 定 片之 间 的高 速 剪 切 运 动 将 轴 线 方 向流 动 的液 流 气 流 高速 剪切 ， 悬 浮 在 液 流 中 的 固体颗 粒 ， 突 然 受动 片 的 剪切 力 打击 ， 而 且 动 片 的打击 频 率 高达 “ 护一 ， 一 ’ ， 因此 可将 微 米 颗 粒 进 一 步 粉碎 ， 其 最 大 的优 点是粉碎 能量超 过 高速 · 一 ’ 搅 拌 球 磨 和 振 动 球 磨 机 ， 不 使 用研 磨球 体 ， 没 有 外 来 杂质 、 噪 音 小 、 破 碎 效 率 高 ， 可 对 微 米 、 纳 米 级 粉 末 进 行 破 碎 实验 操 作 时 ， 利 用 工 业 酒 精 作 为工 作 介 质 将粉 末 与 酒 精 混 合 后 倒 入 液 罐 中 ， 打 开循环 泵 ， 混 浊 液进 入 循 环 状 态 ， 剪 切 机 开始 工 作 ， 破 碎 时 间分 别 为 ， 巧 剪 切 破碎 后 ， 将 混浊液放 出 ， 一 部 分 在 沉 降管 中测 定 沉 降 曲线 以便 比较 剪 切 效 果 ， 另一 部 分 混 浊 液 经沉 降管 沉 降分 离 后 的上 、 下 两种 混 浊 液 ， 用 高速 离 心 机 将 混 浊 液 中 的粉 末 颗 粒 离心 分 离 出 ， 并用 ， 观 察 并测 定粉末 粒 度 ， 以便 研 究剪切 前 后粉末粒 度 的 变 化 基本 原 料粉 末 ， 超 细 粉 ， 平 均 粒 径 延 ， 未经 高速 层 间剪 切 粉 碎 的原始 超 声 喷 雾热 转 换 粉 末 硬 质 合 金 工 业 用 微 米 级 粉 ， 平 均 粒 径 簇 娜 ， 未 经 剪切 的原始粉 ， 粉 超 声雾化 粉 经 两 次低温 还 原制 成 ， 平 均 粒 径 簇 ， 未 经 剪 切 破碎 实验 内容 和 方 法 高速 层 间剪 切 破 碎 时 间对 沉 降 曲线 和 粉 末 沉 降 时 间 的影 响 为 了研 究 高 速 层 间剪 切 破 碎 时 间对 粉 末 的 破 碎 效果 的影 响 ， 使 用 表 中编 号 一 的三 种 粉 末 ， 各 分 别与 工 业 酒精 按粉 末 酒精 质 量 比 混 合 配 成 悬 浊 液 ， 每种 编 号 的粉 末 各 配 份 混 浊 液 ， 每 份 ， 其 中 份 为 未经 剪切 的原始 粉 的混 浊 液 ， 其 余 份 在转速 为 · 一 ，的条 件 下 分 别 剪切 ， ， 制 成 两 种 混 浊 液 用 沉 降天 平测 出各种 混 浊 液 的沉 降 曲线 ， 研 究和 比较 各 种 混 浊 液 的沉 降 时 间 混 浊 液 的沉 降 时 间是在 混 浊 液 浓度 一 定 、 沉 降高度 一 定 、 温 度 一 定 的情 况 下 ， 先 测 出每 种 混 浊 液 的沉 降 曲线 ， 同时规 定 以沉 降 出相 对 沉 降量 的粉 末 所 用 的 时 间 为 实验 中所 测 的混 浊 液 沉 降时 间 ， 通 过 沉 降时 间对 比可 以判 明层 间剪切 粉 碎 的效 果 ， 显 然 沉 降 时 间长 说 明剪 切 效 果好 ， 颗 粒 进 一 步细 化 层 间剪 切 破碎 时 间对 粉 末 粒度 的影 响 将 表 中编 号 为 ， 两种 粉 末 ， 按 处 理 方 法 分 别 可 得 到未 经 剪切 、 剪 切 和 巧 的三 种 混 浊 液 ， 将 这 些 混 浊 液经 离心 沉 淀 、 真 空干燥 后 利 用 、 观 察 并 测 定粉 末 粒 度 层 间剪 切 破 碎 时 间对 粉 末 比 表 面 、 松 装 密 度 的影 响 将 得 到 的三 种 粉 末 分 别 测 定 比表 面 积 和松 装 密度 ， 以便研 究和 比较 剪切破 碎前 后粉 末 的 比表 面 与松 装 密 度 的变化 规 律 实验 结 果 和 讨 论 层 间剪切 破碎 时 间与混 浊 液 沉 降 时 间的关 系 图 是 各 种 粉 末 的沉 降 曲线 由 图 中 曲线 。 ， 及 。 可 以看 出 ， 号常规 的微 米 级 ， 粉在 内其 相对 沉 降量 即可 达 到 ， 约 后 全 部 沉 降到底 部 但 是 经 层 间剪切 机 破 碎 后 见 曲线及 ， 在 后 其 相 对 沉 降量才 能达 到 实验 发现 ， 号 微 米 级 粉 经层 间剪 切 后 悬 浊 液 明显 的呈 乳 化 牛 奶 状 从表 可 以看 出 ， 其 沉 降 时 间 比剪 切 前 大 幅度 增 加 ， 从 提 高 到 上 层 液 体 需 以上 才 能完 全 澄清 ， 说 明层 间剪 切 破 碎 机 对 微 米 级 ， 粉 颗 粒 有 明 显 的破 碎 效果 其 余 号 和 号粉 即超 细 粉 和 超 细 。 粉 也 有 大 幅度 的提 高 ， 见表 和 图 中 曲线 ， ，。 ， 巧 ， 。 ， 。 ， ，， · 层 间剪 切 后 粉 末 悬 浊 液 能够 进 一 步 分 散 、 乳 化 及沉 降时 间 的增 加 ， 说 明剪切 破 碎机 对 三 种粉 末 中 的 尺 寸 较 大 的桥 接 团粒 和 较 大 的粉 末 颗 粒 均 有 明显破 碎 效 果 总 的规律 是层 间剪 切 时 间越 长沉 降 时 间越 长 电镜 观 察 图 中 ， 未 经 层 间剪切 的超 细 ， 粉 桥接 团 聚 严 重 ， 经 过 剪 切 处 理 后 ， 可 以看 出 粉 末 分 散 较 好 ， 并有 一 定 的细 化 球 化 的趋 势 图 是 号微 米 级 破 碎 前 后 的照 片 由 图 可 知 破 碎 前 ， 团聚 严 重 且 颗 粒 粗 大 破 碎 后 的 ， 粉 末 细 小分 散 ， 粒 度 均 匀 这 说 明 高速 层 间剪 切 破碎 机 对 桥 接 团粒 和微 米 级